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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时间推迟压力变小
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰时间推迟压力变小

WATERS液相，今天做样比之前出峰晚8分钟左右，压力也低了，但是用同一根柱子做其他样时正常啊，不过就是流动相不一样，前一个是乙腈和水，后者是甲醇和冰醋酸水溶液，各位有遇到过这情况吗，给支支招吧
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1楼 2013-06-07 16:54:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangyun3235: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-08 09:14:05
根据描述来看  基本上可以确定是流动相的问题，重新换一些新的乙腈  看看  问题可能是由于乙腈长时间放置在瓶中产生了聚合反应，导致泵在抽吸的时候，同样的压力下抽吸的乙腈少了，峰才会滞后，另外系统压力会降低。乙腈最好当天用，当天放新的
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用文字走路，用行动分析
7楼2013-06-08 08:07:23
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普通回帖

xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那说明不是柱子问题，应该是流动相中的冰醋酸引起的，你有测过pH吗？
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2楼2013-06-07 17:04:54
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是泵出问题了呢？
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3楼2013-06-07 17:28:48
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2013-06-07 18:01:39
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangyun3235: 金币+3, ★有帮助 2013-06-08 09:14:22
一个是看有没有漏液 再一个是看有机相的堵头堵没有 也可能是泵出问题了 比例阀打比例不准了
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5楼2013-06-07 20:57:24
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangyun3235: 金币+2, ★有帮助 2013-06-08 09:14:13
先确认下你的流动相，再则看看你的色谱柱平衡了没有，毕竟你之前是在ACN体系中的和甲醇的洗脱强度是不一样的。
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6楼2013-06-08 00:29:21
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2013-06-07 17:04:54
那说明不是柱子问题，应该是流动相中的冰醋酸引起的，你有测过pH吗？

走冰醋酸没问题走乙腈和水就有问题
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8楼2013-06-08 09:12:34
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-06-07 17:28:48
是不是泵出问题了呢？

泵没有问题
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9楼2013-06-08 09:12:52
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-07 18:01:39
检查一下乙腈滤头有没有堵

滤头也超声清洗过了
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10楼2013-06-08 09:13:21
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