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良生沿见

金虫 (小有名气)

[求助] 液相压力不稳定~

做液相,用乙腈或乙腈+水冲管路时(还没有开始用我的流动相平衡),压力不稳定,反复波动,范围为60PSI左右。
设置流速为1ml/min,分别走A、B泵5min,用试管接流出液,均为5ml。
请问大牛们问题出在哪里?十分谢谢!
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎你来分析版指导 2012-02-09 16:44:27
良生沿见(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-09 18:54:13
描述的不太详细。如果排除气泡,单向阀污染的问题。还有就是使用纯乙腈时容易在单向阀座面上形成一层膜,关闭不严这样导致压力波动。
2楼2012-02-09 16:40:43
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良生沿见

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by jd781124 at 2012-02-09 16:40:43:
描述的不太详细。如果排除气泡,单向阀污染的问题。还有就是使用纯乙腈时容易在单向阀座面上形成一层膜,关闭不严这样导致压力波动。

具体情况是:我将液相开机,然后开始用A泵中乙腈冲管路和柱子,压力就来回波动。
后来用乙腈(A泵):水(B泵)=90:10冲,压力仍然波动。
冲一段时间后,用流动相(乙腈:水:冰醋酸=250:750:0.9,配好后走B泵)平衡,压力仍然来回波动,从188PSI逐渐跳到400PSI,然后又降到188PSI,来回波动~
请您指点。
3楼2012-02-10 10:05:34
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

良生沿见(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-15 20:14:11
太客气,指教谈不上,探讨一下吧。首先先确定气泡已经排除,你应该是梯度吧,两个泵中先关闭打乙腈泵,然后看一下压力稳定不,时间不要太长,因为一般的柱子打纯水容易硅胶塌陷。这样判断一下是否是乙腈泵压力变化,如果是乙腈泵压力波动,那么把乙腈泵单向阀超生清洗一下。然后在从新开始工作,但这样一般乙腈泵很快就又会出现压力波动。我建议你A泵不使用纯乙腈,改用90%的乙腈水作为A泵的流动相,当然这样工作站上流动相比例你要从新算一下。
4楼2012-02-10 10:54:42
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大马士革

铜虫 (初入文坛)

1洗洗流动相瓶里的过滤头
2流动相有没有长菌
3清洗管路
傻实在
5楼2012-02-11 08:52:33
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
良生沿见(金币+1): 有帮助 2012-02-15 20:20:56
良生沿见(金币+5): 已经洗过了,压力仍然不稳定~ 2012-02-15 20:22:02
建议有多洗一会。
检查气泡是否排清.
来到这个世界的理由,是因为世上有那么件事儿,唯有我可以做到。
6楼2012-02-12 21:53:24
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良生沿见

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by jd781124 at 2012-02-10 10:54:42:
太客气,指教谈不上,探讨一下吧。首先先确定气泡已经排除,你应该是梯度吧,两个泵中先关闭打乙腈泵,然后看一下压力稳定不,时间不要太长,因为一般的柱子打纯水容易硅胶塌陷。这样判断一下是否是乙腈泵压力变化 ...

我将所有的单向阀都用30%磷酸超声,然后用纯水洗至中性,摇的时候听不到响声。然后用纯甲醇超声,再摇就能听到响声了~但压力仍然不稳,且跳动过程中为固定的某几个值~
7楼2012-02-15 20:16:43
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良生沿见

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 大马士革 at 2012-02-11 08:52:33:
1洗洗流动相瓶里的过滤头
2流动相有没有长菌
3清洗管路

《1》滤头用30%磷酸超声,然后用纯水洗净了~
(2)流动相为新配的,关键是还没有开始走流动相,只是用纯乙腈或10%乙腈冲的时候,压力就不稳定~
(3)分别打开排液阀,用纯水5ml/min冲洗了A、B泵,然后接两通用纯水5ml/min冲检测池。
压力仍然波动~
8楼2012-02-15 20:19:54
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

可能的原因:
1、溶剂脱气不充分;
2、泵头有气泡;
3、溶剂瓶位置低;
4、溶剂比例阀或混合器故障;(超声清洗或更换)
5、泵密封垫泄露。
9楼2012-02-16 08:58:03
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yugijiang

木虫 (著名写手)

你的仪器是不是岛津的?岛津的仪器对乙腈非常感冒的,超声只能解燃眉之急的。
10楼2012-06-05 09:01:11
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