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良生沿见

金虫 (小有名气)

[求助] 液相压力不稳定~

做液相,用乙腈或乙腈+水冲管路时(还没有开始用我的流动相平衡),压力不稳定,反复波动,范围为60PSI左右。
设置流速为1ml/min,分别走A、B泵5min,用试管接流出液,均为5ml。
请问大牛们问题出在哪里?十分谢谢!
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

良生沿见(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-15 20:14:11
太客气,指教谈不上,探讨一下吧。首先先确定气泡已经排除,你应该是梯度吧,两个泵中先关闭打乙腈泵,然后看一下压力稳定不,时间不要太长,因为一般的柱子打纯水容易硅胶塌陷。这样判断一下是否是乙腈泵压力变化,如果是乙腈泵压力波动,那么把乙腈泵单向阀超生清洗一下。然后在从新开始工作,但这样一般乙腈泵很快就又会出现压力波动。我建议你A泵不使用纯乙腈,改用90%的乙腈水作为A泵的流动相,当然这样工作站上流动相比例你要从新算一下。
4楼2012-02-10 10:54:42
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎你来分析版指导 2012-02-09 16:44:27
良生沿见(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-09 18:54:13
描述的不太详细。如果排除气泡,单向阀污染的问题。还有就是使用纯乙腈时容易在单向阀座面上形成一层膜,关闭不严这样导致压力波动。
2楼2012-02-09 16:40:43
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良生沿见

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by jd781124 at 2012-02-09 16:40:43:
描述的不太详细。如果排除气泡,单向阀污染的问题。还有就是使用纯乙腈时容易在单向阀座面上形成一层膜,关闭不严这样导致压力波动。

具体情况是:我将液相开机,然后开始用A泵中乙腈冲管路和柱子,压力就来回波动。
后来用乙腈(A泵):水(B泵)=90:10冲,压力仍然波动。
冲一段时间后,用流动相(乙腈:水:冰醋酸=250:750:0.9,配好后走B泵)平衡,压力仍然来回波动,从188PSI逐渐跳到400PSI,然后又降到188PSI,来回波动~
请您指点。
3楼2012-02-10 10:05:34
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大马士革

铜虫 (初入文坛)

1洗洗流动相瓶里的过滤头
2流动相有没有长菌
3清洗管路
傻实在
5楼2012-02-11 08:52:33
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