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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相压力不稳定~
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良生沿见

金虫 (小有名气)

[求助] 液相压力不稳定~

做液相，用乙腈或乙腈+水冲管路时（还没有开始用我的流动相平衡），压力不稳定，反复波动，范围为60PSI左右。
设置流速为1ml/min，分别走A、B泵5min，用试管接流出液，均为5ml。
请问大牛们问题出在哪里？十分谢谢！
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1楼2012-02-09 15:06:31
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎你来分析版指导 2012-02-09 16:44:27
良生沿见(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-09 18:54:13
描述的不太详细。如果排除气泡，单向阀污染的问题。还有就是使用纯乙腈时容易在单向阀座面上形成一层膜，关闭不严这样导致压力波动。
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2楼2012-02-09 16:40:43
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by jd781124 at 2012-02-09 16:40:43:
描述的不太详细。如果排除气泡，单向阀污染的问题。还有就是使用纯乙腈时容易在单向阀座面上形成一层膜，关闭不严这样导致压力波动。

具体情况是：我将液相开机，然后开始用A泵中乙腈冲管路和柱子，压力就来回波动。
后来用乙腈（A泵）：水（B泵）=90:10冲，压力仍然波动。
冲一段时间后，用流动相（乙腈：水：冰醋酸=250:750:0.9，配好后走B泵）平衡，压力仍然来回波动，从188PSI逐渐跳到400PSI，然后又降到188PSI，来回波动~
请您指点。
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3楼2012-02-10 10:05:34
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

良生沿见(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-15 20:14:11
太客气，指教谈不上，探讨一下吧。首先先确定气泡已经排除，你应该是梯度吧，两个泵中先关闭打乙腈泵，然后看一下压力稳定不，时间不要太长，因为一般的柱子打纯水容易硅胶塌陷。这样判断一下是否是乙腈泵压力变化，如果是乙腈泵压力波动，那么把乙腈泵单向阀超生清洗一下。然后在从新开始工作，但这样一般乙腈泵很快就又会出现压力波动。我建议你A泵不使用纯乙腈，改用90%的乙腈水作为A泵的流动相，当然这样工作站上流动相比例你要从新算一下。
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4楼2012-02-10 10:54:42
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大马士革

铜虫 (初入文坛)
1洗洗流动相瓶里的过滤头
2流动相有没有长菌
3清洗管路
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傻实在
5楼2012-02-11 08:52:33
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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良生沿见(金币+1): ★有帮助 2012-02-15 20:20:56
良生沿见(金币+5): 已经洗过了，压力仍然不稳定~ 2012-02-15 20:22:02
建议有多洗一会。
检查气泡是否排清.
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
6楼2012-02-12 21:53:24
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by jd781124 at 2012-02-10 10:54:42:
太客气，指教谈不上，探讨一下吧。首先先确定气泡已经排除，你应该是梯度吧，两个泵中先关闭打乙腈泵，然后看一下压力稳定不，时间不要太长，因为一般的柱子打纯水容易硅胶塌陷。这样判断一下是否是乙腈泵压力变化 ...

我将所有的单向阀都用30%磷酸超声，然后用纯水洗至中性，摇的时候听不到响声。然后用纯甲醇超声，再摇就能听到响声了~但压力仍然不稳，且跳动过程中为固定的某几个值~
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7楼2012-02-15 20:16:43
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 大马士革 at 2012-02-11 08:52:33:
1洗洗流动相瓶里的过滤头
2流动相有没有长菌
3清洗管路

《1》滤头用30%磷酸超声，然后用纯水洗净了~
（2）流动相为新配的，关键是还没有开始走流动相，只是用纯乙腈或10%乙腈冲的时候，压力就不稳定~
（3）分别打开排液阀，用纯水5ml/min冲洗了A、B泵，然后接两通用纯水5ml/min冲检测池。
压力仍然波动~
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8楼2012-02-15 20:19:54
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
可能的原因：
1、溶剂脱气不充分；
2、泵头有气泡；
3、溶剂瓶位置低；
4、溶剂比例阀或混合器故障；（超声清洗或更换）
5、泵密封垫泄露。
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9楼2012-02-16 08:58:03
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yugijiang

木虫 (著名写手)
你的仪器是不是岛津的？岛津的仪器对乙腈非常感冒的，超声只能解燃眉之急的。
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10楼2012-06-05 09:01:11
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