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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】求助液相压力高 急急急！！！
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juanzi200203

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助液相压力高 急急急！！！ 已有24人参与

我用的Agilent1100 连续用了三天 今天突然压力增高 C18的柱子，正常压力在93bar，昨天流动相达到135，还在不断的增，后用甲醇水冲45min。0.8ml/min，压力冲下来了些，在用流动相，压力就增加到了180bar了。现在怎么冲都不行了，用过异丙醇，乙腈。现在就乙腈冲压力小，别的都特别的高，请问有什么方法可以冲正常啊。闹心中~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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1楼 2010-12-23 09:58:29
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wlt728

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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koria0727(金币+1):谢谢参与。 2010-12-23 10:45:16
有个师兄说，可以用低流速，柱温高一点，多冲洗一段时！
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I am not a hero , but I served with heroes！
2楼2010-12-23 10:21:10
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包子乖

铁虫 (小有名气)
★ ★
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kidant(金币+1):谢谢回帖交流 2010-12-25 12:23:12
呵呵 不要着急 慢慢来 一切都会过去滴~~
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重来到不怕重来，徘徊到不再徘徊
3楼2010-12-23 10:30:03
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yufeng1984

木虫 (小有名气)
★ ★
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koria0727(金币+1):谢谢参与。 2010-12-23 10:45:24
你里面可能有盐析出来把柱子堵了
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4楼2010-12-23 10:31:23
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wangchunzheng

木虫 (著名写手)
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kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-12-25 12:23:20
引用回帖:
Originally posted by juanzi200203 at 2010-12-23 09:58:29:
我用的Agilent1100 连续用了三天 今天突然压力增高 C18的柱子，正常压力在93bar，昨天流动相达到135，还在不断的增，后用甲醇水冲45min。0.8ml/min，压力冲下来了些，在用流动相，压力就增加到了180bar了。现在怎 ...

柱子都会有保留，所以，如果常时间使用的柱子，慢慢压力会越来越大。

压力如果是突然上升，可能你的流动相有杂质或你的样本有杂质，建议你看一下六通阀的接口是否有脏物。

此外，有一些柱子是可以反接的，你尝试一下。

总之，如果不是泵出了问题，那就一定是哪里堵上了。
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5楼2010-12-23 10:51:32
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yungbonjut

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-12-25 12:23:26
基本上应该是柱子堵了吧，反过了冲冲看
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daydayup
6楼2010-12-23 10:52:08
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juanzi200203

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-12-25 12:23:32
初步分析是样品里的成分太复杂了，一个自己合成的样品，可能是分解了产生其他物质了吧。闹心中~~~~~
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7楼2010-12-23 15:07:47
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
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kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-12-25 12:23:38
可能过滤白头污染严重，建议换个干净的
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8楼2010-12-23 16:33:26
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量
★ ★ ★ ★
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kidant(金币+3):谢谢回帖交流 2010-12-25 12:23:44
你用的是什么流动相，是否走梯度洗脱。盐浓度过大可能出现以上情况。如走梯度时有一项是纯有机相时易出现上述情况，可考虑在有机相中加入一定比例水相。磷酸盐尤其明显
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liu
9楼2010-12-25 08:15:52
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eptfr
10楼2010-12-25 08:30:44
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