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专心科研

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】新液相色谱柱压力狂高! 已有3人参与

前几天由于感冒等原因,做完液相冲完柱子后没有卸柱子(安捷伦HC-C18,250mm)。实验室的其他人就用错了柱子,用我的走了一夜的中药(三七提取物,流动性为乙腈和水)。我发现后让他们停了(因为我的是做单体的柱子),用乙腈冲了二个小时。但是,后来发现我的柱子用纯甲醇现在压力就138bar(以前是65bar).我后来用分别用纯乙腈冲了2h,用95的水也冲了6h,还是不行!我后来问安捷伦工程师,他让我用纯甲醇(1ml/min)反冲30min-1h。我现在想知道,这样行不?大家有没有更好的建议?我的是新柱子啊,用了不到一个月!并且我肯定液相管道等没问题,用别的柱子试过了!我后悔死了
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该干正事了!
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

反冲可以试试,出口端别接检测器

时间不要太长

中药是柱子杀手
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-08-17 13:29:07
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普通回帖

kele9955

木虫 (著名写手)

专心科研(金币+2):沙发奖! 2010-08-28 21:50:19
反冲一下喽....这个常有的事。
昆嵛山的浪漫爱情传说,是今生你我的再次缠绵!
2楼2010-08-17 13:16:40
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

专心科研(金币+2):有理 2010-08-28 21:50:46
引用回帖:
Originally posted by 专心科研 at 2010-08-17 11:29:53:
前几天由于感冒等原因,做完液相冲完柱子后没有卸柱子(安捷伦HC-C18,250mm)。实验室的其他人就用错了柱子,用我的走了一夜的中药(三七提取物,流动性为乙腈和水)。我发现后让他们停了(因为我的是做单体的柱 ...

千万不要反冲,我们老师做了几十年药分了,他说过,柱子反冲就是柱子不想要了,中药毁柱子是相当强悍了,最快的跑一星期中药柱子就差不多了,小流速冲着,问问他用的什么缓冲液,要是磷酸的话千万不能用有机溶剂,否则柱子就毁了,不是磷酸的话可以用纯甲醇,我建议先用10%甲醇小流速(0。2-0.5)冲4-5小时,然后甲醇小流速冲2小时
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-17 13:34:21
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-17 13:34:21:

千万不要反冲,我们老师做了几十年药分了,他说过,柱子反冲就是柱子不想要了,中药毁柱子是相当强悍了,最快的跑一星期中药柱子就差不多了,小流速冲着,问问他用的什么缓冲液,要是磷酸的话千万不能用有机溶剂 ...

反冲肯定是下策。。。

但有时候没办法,死马当活马医了

其实有些柱子可以反着用好久了
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2010-08-17 14:08:09
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

个人建议不要反冲。色谱柱的方向就是色谱柱装填的方向,如果反冲之后就会造成填料疏密程度改变,从而改变峰型,分离度等。建议看看色谱柱说明书中的再生条件。当然如果楼主抱着死马当活马医的态度,反冲也未尝不可。还有建议楼主的朋友如果是中药分析一定要加保护柱,而且要用专业中药分析柱。已经有每周换一根色谱柱的例子了。
6楼2010-08-17 14:18:02
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yinxw25

新虫 (小有名气)

听人家工程师的吧
7楼2010-08-17 14:29:38
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专心科研

木虫 (正式写手)

看来大家都认为反冲不好,可是现在有没有更好的解决办法没?我现在指望这个柱子毕业啊
该干正事了!
8楼2010-08-17 14:46:20
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toughxu

木虫 (著名写手)

既然工程师说了就没问题,你的就是柱子堵了,而且我觉得堵得也不是很严重。有的柱子是不能反冲的,但是多数柱子都是可以的,既然工程师说了,你还怕什么?
9楼2010-08-17 14:49:02
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专心科研

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by toughxu at 2010-08-17 14:49:02:
既然工程师说了就没问题,你的就是柱子堵了,而且我觉得堵得也不是很严重。

麻烦解释下怎么还不严重?我这一走流动相就到200bar了。
该干正事了!
10楼2010-08-17 14:51:11
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