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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱柱柱尾漏夜，柱压很高
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changchuan

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相色谱柱柱尾漏夜，柱压很高 已有8人参与

我刚刚开始学液相，老师买的新安捷伦HC-C18柱，共进了不到20针，现在柱尾漏夜严重，柱压达到了260bar，且基线不易走平，我按照色谱柱的清洗和再生方法试过，并没有改善，请问该怎么办？谢谢！谢谢！
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1楼 2009-12-20 10:45:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jzlyffs

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版版 12-28 14:15
即使样品把柱子堵了，也是柱头堵 ，柱子末端不应该会压力很高造成漏液。要么是末端接头没拧紧，但这样的话漏液会导致泵压力很低才对。所以个人认为，是柱子末端堵了。
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15楼2009-12-25 21:44:35
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普通回帖

混日子

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 12-20 18:06
看样子是柱子的问题了，得找安捷伦了
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2楼2009-12-20 17:43:19
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蝶恋花9270

金虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢！ 12-22 05:36
你前处理部分有没有大问题，若是没处理干净很容易堵住子，
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3楼2009-12-20 19:15:24
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dxh_xp

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happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:55
原因分析：
   1、柱尾漏液是液路管与柱连接处吗？是：连接出了问题，如果采用Peek管接头，连接时一定要讲管顶至末端，在旋紧管接头。
   2、20次进样柱压高，开始使用时多少？如开始较低，是不是你的样品制备时没有过滤呀！或流动相中加入缓冲盐，工作结束色谱柱为清洗好。
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4楼2009-12-21 08:27:57
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢！ 12-22 05:36
取下柱子，看看压力多少。一般不会20针就堵柱子
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5楼2009-12-21 09:09:25
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hero_xyw

金虫 (正式写手)
没错的话，应该是柱子堵住了
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6楼2009-12-21 10:21:07
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:55
不知道是色谱柱内部漏液还是色谱柱和管路的接口处漏液。如果是前者，可以紧固一下就可以了，如果是后者应该是自己没有紧固好螺帽。至于基线不平稳也不一定就是色谱柱的问题。要看看流动相的情况，仪器的情况，还有静电的问题。
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7楼2009-12-21 10:21:42
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:56
分段测试一下，看看是管路堵了还是柱子堵了
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心有所想，无所不为
8楼2009-12-21 10:34:13
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jiamingw

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:56
取下色谱柱看一下压力有多少，一般情况进20针就达到这么大压力的情况很少。不接柱子直接连接整个管路看下压力多少，如果超过20就有问题，打开purge阀再看下，不应该超过4bar.
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9楼2009-12-21 12:33:55
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温炎

银虫 (正式写手)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:56
20针就堵上的可能性很小，除非你做的样实在脏得不行，估计还是柱子有点问题吧！你用排除法从从头到尾的试一下，看看到底是那出了问题。
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人要活着才有希望！！
10楼2009-12-21 17:21:26
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