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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱柱柱尾漏夜，柱压很高
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lonely28

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢！ 12-22 05:37
样品的前处理没有做好，应该用滤膜过滤样品。打开purge阀，用纯水为流动相，检查管路是否堵塞。入管路没有堵塞，应该是柱子堵了。柱子后漏液的问题应该是管线没有接好，接柱子的时候应该用力顶住peek管，然后旋紧螺帽。漏液后可用电吹风将仪器吹干。
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11楼2009-12-21 19:18:39
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xufei5708

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-25 08:31
呵呵，不会是没过滤样品吧？柱子堵了，用低浓度的甲醇反冲下啊，或者用低流速的异丙醇正向冲冲，流速0.5以下 ，不要冲久 ，一会就好了，效果还蛮好的 啊！
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12楼2009-12-23 19:23:28
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红麻雀

木虫 (小有名气)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-25 08:32
一步一步排除，先看样品脏不脏，再看你的连接是不是连接好了，然后就是流动相是不是会盐析，至于基线不稳，流动相脏了基线就不稳
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最爱猪老婆！
13楼2009-12-23 21:25:33
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fallingash

银虫 (小有名气)
★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-25 08:32
看样子是堵了,液体从别的地方冒出来了,看看你的样品处理过程,可能有不合理的地方
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TheShawshankRedemption
14楼2009-12-23 22:20:32
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jzlyffs

★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版版 12-28 14:15
即使样品把柱子堵了，也是柱头堵 ，柱子末端不应该会压力很高造成漏液。要么是末端接头没拧紧，但这样的话漏液会导致泵压力很低才对。所以个人认为，是柱子末端堵了。
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15楼2009-12-25 21:44:35
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sgy575

新虫 (初入文坛)
样品没过滤吧，拆开柱头筛板，用稀硝酸超声一下
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16楼2009-12-27 11:18:57
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yun.w.dong

铜虫 (小有名气)
★
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用的什么流动相？盐溶液么？估计是盐析出，或者是样品，样品就是要过滤，盐的浓度时多大？
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17楼2009-12-28 10:56:30
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changchuan

新虫 (初入文坛)
抱歉很久没回复，已经解决，是连接问题，谢谢大家！
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18楼2010-07-13 16:20:45
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
漏液明显是色谱柱没有安装好，压力过高分析一下是柱子堵了还是仪器的管道中单向阀堵还是滤网膜堵了了，再采用相对应的措施解决
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19楼2010-07-13 20:20:04
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lemonbb8121

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
20针的样品，其重现性如何？如果峰面积，在不断减小，说明你的药物堵了柱子导致柱压升高，说明你的流动相比例不合适
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20楼2013-01-12 07:37:37
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