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xinshidai5638

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相色谱柱压升高 已有14人参与

各位,我做液相的时候,用的是含盐的流动相,作完冲柱子时经常会遇到用一种溶剂冲开始时压力下降,稳定一段时间后,压力会慢慢上升.冲柱是用百分之十的乙腈,接着是百分之七十的乙睛,最后是纯乙睛,百分之十的乙腈冲到9MPa,在接着冲的话,压力会缓慢上升.其他几个溶剂也是这种现象,请问这是什么原因?[/]
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lufq

银虫 (小有名气)

★ ★
xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
chiraler(金币+1):感谢回复!欢迎常来! 2010-08-01 05:34:32
柱子里边有盐,先把系统的盐冲干净后再用乙腈冲洗。
2楼2010-07-30 08:34:50
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兔子不乖

金虫 (正式写手)


xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
对,要冲洗干净,不然盐会析出。
3楼2010-07-30 09:49:09
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王旻煜


xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
如果你流动相中有盐的话,一定要先用水相冲(多为10%甲醇、水),先将残留在柱子中的盐冲洗出,否则要是直接冲高比例乙腈的话,盐会在柱子中析出,而使柱压升高。
4楼2010-07-30 10:07:40
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wawa_99

金虫 (小有名气)


xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
用甲醇 水冲洗干净,每次做完实验都冲洗,哈哈
5楼2010-07-30 10:15:31
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xinshidai5638

新虫 (初入文坛)

多谢大家!
6楼2010-07-30 22:36:54
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xiaoxiao7239

木虫 (小有名气)


xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
楼主开始冲柱的时候的起步乙腈比例太高了点,最好降到5%以下,而且为什么要用乙腈-水溶液呢?甲醇-水溶液完全可以,而且还比乙腈便宜多了.
7楼2010-07-31 08:03:35
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sbh1981

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
先用水冲洗,之后换成20%甲醇水,50%甲醇水,100%甲醇各冲洗30分钟就可以了。
8楼2010-07-31 09:31:00
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woshihaoli

铁虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢回复!欢迎常来! 2010-08-01 05:34:43
盐在有机溶剂中是不溶的啊,我做疏水时就用的3M的硫酸铵,洗时要先用水冲两个小时,再用异丙醇冲一个小时,再用1:9的的异丙醇:水冲的!!!
9楼2010-07-31 09:40:20
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分析室2010

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢回复!欢迎常来! 2010-08-01 05:34:49
不知道是什么类型的柱子,最好按柱子使用说明书来冲洗。
10楼2010-07-31 11:15:13
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