| 查看: 2202 | 回复: 10 | ||
[求助]
液相色谱柱堵了。。。柱压高的不行。
|
||
|
首先，没用缓冲盐。 怎么就堵了呢。。。 我考虑原因是：1.样品没过滤（但是进的是标准品，用乙腈溶解的，以前也没过滤）；流动相中加了分析纯的冰醋酸，没过滤。今天还加大进样量了。 2.流动相是 甲醇-二氯甲烷 时还好好的。后来加了磷酸水溶液，可能是不相溶了？ 前辈们帮我分析下原因呗。 今天用甲醇冲了一下午，柱压也没降。 明天打算按这个：100% 甲醇、100% 乙腈、 75% 乙腈+25% 异丙醇、100% 异丙醇、 100% 二氯甲烷、 100% 己烷 完整的冲下柱子。 还有什么办法吗，请多指教啊。 |
回复此楼» 猜你喜欢
求助:我三月中下旬出站，青基依托单位怎么办？
已经有9人回复
-
Cas 72-43-5需要30g，定制合成，能接单的留言
已经有8人回复
-
北京211副教授，35岁，想重新出发，去国外做博后，怎么样？
已经有8人回复
-
磺酰氟产物，毕不了业了！
已经有5人回复
-
论文终于录用啦！满足毕业条件了
已经有25人回复
-
2026年机械制造与材料应用国际会议 （ICMMMA 2026）
已经有3人回复
-
自荐读博
已经有3人回复
-
不自信的我
已经有5人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 色谱柱柱压高的问题
已经有6人回复
- 液相色谱柱压高怎么处理
已经有28人回复
- 液相色谱柱堵了，怎么办
已经有23人回复
- 液相色谱柱柱压很高
已经有5人回复
- 【求助】液相色谱今天突然发生柱压高的情况，怎么办？
已经有22人回复
- 【求助】i液相色谱仪应用时如果不连色谱柱只联检测器，仪器显示压力很高正常吗
已经有7人回复
- 【求助】液相色谱柱压升高及出峰时间延长问题
已经有18人回复
- 【求助】关于液相色谱柱压升高
已经有8人回复
- 【求助】新液相色谱柱压力狂高！
已经有20人回复
- 【求助】液相色谱柱压问题
已经有15人回复
- 【求助】液相色谱柱堵了，压力很高
已经有29人回复
- 【求助】waters的新液相色谱柱压力为什么这么高？
已经有25人回复
- 【求助】液相色谱柱柱尾漏夜，柱压很高
已经有24人回复
- 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？
已经有17人回复
yk3782
木虫 (正式写手)
- 应助: 17 (小学生)
- 金币: 3727.4
- 散金: 910
- 红花: 6
- 帖子: 578
- 在线: 164.6小时
- 虫号: 1219896
- 注册: 2011-03-03
- 专业: 药理学其他科学问题
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhu3183: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-04-27 22:56:07
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:47:59
zhu3183: 金币+2 2012-05-07 22:13:28
感谢参与，应助指数 +1
zhu3183: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-04-27 22:56:07
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:47:59
zhu3183: 金币+2 2012-05-07 22:13:28
|
先不要这么做，可能的原因就是含醋酸的流动相没有过滤。 建议：将系统分段检查一下，具体如下：将柱子及预柱都取掉跑，看一下柱压变化，此时若柱压基本为0的话，证明原因在后；将柱子取下只用预柱跑，看看柱压，若柱压在适宜范围内，则为柱子问题，否则为预柱问题。 一般不会有太大的问题，先分段排查，要是确实是柱子堵了的话，而且梯度洗脱处理不好的话，再用异丙醇处理，没你说的那么麻烦。 希望对你有帮助 |
2楼2012-04-27 22:38:01
3楼2012-04-27 22:56:29
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
4楼2012-04-28 08:20:52
iul107
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 818.3
- 帖子: 78
- 在线: 28.4小时
- 虫号: 793874
- 注册: 2009-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物代谢与药物动力学
5楼2012-04-28 14:10:54
Cherry_Yi
银虫 (小有名气)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 385.9
- 散金: 33
- 帖子: 190
- 在线: 27.4小时
- 虫号: 1784890
- 注册: 2012-04-28
- 性别: MM
- 专业: 中药药代动力学
6楼2012-04-29 21:02:13
7楼2012-04-29 21:42:47
8楼2012-04-30 01:04:14
tongliwoai
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 6142.1
- 散金: 1029
- 红花: 17
- 帖子: 1429
- 在线: 723.6小时
- 虫号: 1190202
- 注册: 2011-01-15
- 专业: 药剂学
9楼2012-04-30 17:04:48
秋水-西瓜
木虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 6069.3
- 帖子: 15
- 在线: 25.2小时
- 虫号: 1611732
- 注册: 2012-02-11
- 性别: GG
- 专业: 膜生物化学与膜生物物理学
10楼2012-04-30 19:55:49