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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相色谱柱堵了。。。柱压高的不行。
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zhu3183

铁虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱柱堵了。。。柱压高的不行。

首先，没用缓冲盐。
怎么就堵了呢。。。
我考虑原因是：1.样品没过滤（但是进的是标准品，用乙腈溶解的，以前也没过滤）；流动相中加了分析纯的冰醋酸，没过滤。今天还加大进样量了。
                        2.流动相是 甲醇-二氯甲烷 时还好好的。后来加了磷酸水溶液，可能是不相溶了？

        前辈们帮我分析下原因呗。

今天用甲醇冲了一下午，柱压也没降。
明天打算按这个：100% 甲醇、100% 乙腈、        75% 乙腈+25% 异丙醇、100% 异丙醇、        100% 二氯甲烷、        100% 己烷 完整的冲下柱子。

     还有什么办法吗，请多指教啊。
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前进。
1楼 2012-04-27 22:17:48
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:48:05
zhu3183: 金币+1 2012-05-03 08:08:01
zhu3183: 金币+2 2012-05-07 22:13:32
却确定是色谱柱堵了还是系统管路中有析出，堵了再用你说的方法冲洗色谱柱，到异丙醇洗完即止，如果异丙醇还不行，再考虑用后续的处理方法。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
4楼2012-04-28 08:20:52
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查看全部 11 个回答

yk3782

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhu3183: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-04-27 22:56:07
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:47:59
zhu3183: 金币+2 2012-05-07 22:13:28
先不要这么做，可能的原因就是含醋酸的流动相没有过滤。
建议：将系统分段检查一下，具体如下：将柱子及预柱都取掉跑，看一下柱压变化，此时若柱压基本为0的话，证明原因在后；将柱子取下只用预柱跑，看看柱压，若柱压在适宜范围内，则为柱子问题，否则为预柱问题。
一般不会有太大的问题，先分段排查，要是确实是柱子堵了的话，而且梯度洗脱处理不好的话，再用异丙醇处理，没你说的那么麻烦。
希望对你有帮助
赞一下(2人) 回复此楼
酸甜苦辣都是营养，成功失败都是经验。
2楼2012-04-27 22:38:01
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zhu3183

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yk3782 at 2012-04-27 22:38:01:
先不要这么做，可能的原因就是含醋酸的流动相没有过滤。
建议：将系统分段检查一下，具体如下：将柱子及预柱都取掉跑，看一下柱压变化，此时若柱压基本为0的话，证明原因在后；将柱子取下只用预柱跑，看看柱压， ...

谢谢，明天我试试。
回复此楼
前进。
3楼2012-04-27 22:56:29
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iul107

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复！ 2012-04-29 21:24:01
会不会是滤芯堵了，你看一下滤芯多久没更换了，有黑点没？或者是密封圈坏了。
你先分段确定一下什么堵了，然后可以电话话问工程师
赞一下 回复此楼
我愿意为你的理想而奋斗
5楼2012-04-28 14:10:54
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查看全部 11 个回答
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