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液相色谱柱堵了。。。柱压高的不行。
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首先，没用缓冲盐。 怎么就堵了呢。。。 我考虑原因是：1.样品没过滤（但是进的是标准品，用乙腈溶解的，以前也没过滤）；流动相中加了分析纯的冰醋酸，没过滤。今天还加大进样量了。 2.流动相是 甲醇-二氯甲烷 时还好好的。后来加了磷酸水溶液，可能是不相溶了？ 前辈们帮我分析下原因呗。 今天用甲醇冲了一下午，柱压也没降。 明天打算按这个：100% 甲醇、100% 乙腈、 75% 乙腈+25% 异丙醇、100% 异丙醇、 100% 二氯甲烷、 100% 己烷 完整的冲下柱子。 还有什么办法吗，请多指教啊。 |
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4楼2012-04-28 08:20:52