24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 4777  |  回复: 17

wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱柱柱压很高怎么办啊?

我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱,发现现在柱压非常高怎么办啊?现在不能换柱子,因为已经做了一部分数据!流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大,但是所有的样品均溶于甲醇和水。
   我用异丙醇(色谱级)活化过2h(0.2ml/min),然后用甲醇冲洗了一晚上(0.2ml/min),今天开机柱压仍然很高,快到24Mpa了!真的是痛苦!
   各位有什么办法吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jd781124

铜虫 (小有名气)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,我们的柱子用了近五六年了。你用你说的这种方法冲过没?
先判断是否是系统的问题,是否是在线过滤器堵了什么的。如果系统没问题,柱子是不是到寿命了,如果柱子只是脏了,可以参考分析样品的溶解性,选用溶剂冲洗。反相柱子使用二氯甲烷:甲醇:氨水=96:4:1冲洗,效果不错。配置时先用甲醇把氨水溶解了再加二氯甲烷,使用这个流动相要注意其与上个使用和下个使用的流动相是否相容的问题。
6楼2008-12-29 12:35:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuefang818

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wjgsunny at 2008-12-29 10:28:13:
我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱,发现现在柱压非常高怎么办啊?现在不能换柱子,因为已经做了一部分数据!流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大,但是所有的样品均溶于甲醇和水。
   我 ...

压力高简单的讲就是堵,可能是管路也可能是柱子。楼主每次做完实验冲洗的时间也太短了,各10分钟肯定不够的,很多杂质在柱子里还没出来就被你换成另外一种流动相了,长此以往柱子当然会堵。我以前也遇到过,机器给学生用了一学期,做完随便冲一下就等不及的要走,结果一开机压力就快到最大压力。建议先把柱子卸了,调高柱温箱温度,用纯水冲冲管路,也可以换另一边柱温箱用用,就是柱外体积有会差别不会有太多影响。如果是柱子建议用以下方法彻底冲洗:95水5甲醇冲洗1小时,换成100甲醇冲洗1小时,100乙腈1小时,100异丙醇1小时,100正己烷一小时,再按照这个反过来冲一遍,基本会好。如果是缓冲盐堵得太厉害就只有反冲了,那是死马当活马医,反冲后柱子寿命也就差不多了。
16楼2011-03-23 23:46:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

花木兰2010

银虫 (初入文坛)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复!我每次做完都用甲醇:水=80:20,然后用20:80,然后甲醇,各十分钟!
你用10%的甲醇和90%的水冲,不要单纯的用有机相。你试试,应该能行。
2楼2008-12-29 10:59:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkroy

铜虫 (小有名气)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复!
楼上正解,人家Agilent也说过50%IPA溶液是个好东东啊,你试试吧
3楼2008-12-29 11:11:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkroy

铜虫 (小有名气)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,你反冲过柱子没,反冲冲洗流动相组成是怎么样的啊?我师兄说色谱柱反冲会使柱效降低!所以我想先了解清楚!
如果是不溶解在流动相的东西,你可以试着反冲,0.2~0.4ml/min,压力最好别超过40BAR,冲个1~2h左右,对了你有用保护柱嘛?
4楼2008-12-29 11:14:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你!
应该先确定是不是你的管路是否堵了,可拿下柱子后看压力,如果没问题再进行反冲你的柱子就可以了
5楼2008-12-29 11:57:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ld63462693

银虫 (正式写手)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,你说的意思是拆色谱柱是吧,那个太难了!
还是先看看你仪器系统是否有堵塞现象。排除这个后就是柱子了。柱子在使用一段时间后也很容易堵塞。特别是塞板,建议换个柱头试试。
呵呵。。呵呵。。 @@平常心--平常心@@
7楼2008-12-29 13:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanchenzi2004

金虫 (小有名气)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议!
你冲洗柱子的时间也太少了些,你的柱子是长的呀,最好是20倍体积,先换个滤芯看看,如果在排气的时候,也很大,那就是管路的问题了,不到特殊情况,不要反冲。柱压肯定会慢慢变高的。解决情况,你可以看下这个帖子。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1121367&fpage=1
8楼2008-12-29 14:12:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovecoffee

银虫 (小有名气)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,我们的仪器有柱温箱恒温的!
请问一下,你们实验室有空调吗?
温度低了,柱压也会高的
9楼2008-12-29 14:24:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ada2008

金虫 (正式写手)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议!
你仪器有一个小的过滤垫应该换了,时间长滤垫有污垢容易使柱压升高。
10楼2008-12-29 15:49:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wjgsunny 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿武理车辆专硕总分 281 求调剂 +3 上岸研究生. 2026-04-02 3/150 2026-04-06 16:46 by 小月儿呀呀
[考研] 专硕304找调剂,一线城市最好 +3 李lsl李 2026-04-05 3/150 2026-04-06 12:16 by ffffjjjj
[考研] 材料专硕283求调剂 +17 试试看呗 2026-04-04 18/900 2026-04-06 09:24 by 286640313
[考研] 327求调剂 +4 拾光任染 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:16 by 南航~万老师
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 调剂 +8 熊二想上岸 2026-04-04 8/400 2026-04-05 05:27 by houyaoxu
[考研] 材料与化工306分找调剂 +12 沧海轻舟e 2026-04-03 13/650 2026-04-04 23:45 by lqwchd
[考研] 专硕310求调剂 +5 捞捞我…. 2026-04-04 6/300 2026-04-04 23:33 by barlinike
[考研] 材料与化工306分找调剂 +23 沧海轻舟e 2026-04-02 27/1350 2026-04-04 21:52 by laoshidan
[考研] 材料调剂 +11 吴棂颖! 2026-04-03 11/550 2026-04-04 09:56 by 小小树2024
[考研] 283分材料与化工求调剂 +29 罗KAKA 2026-04-02 29/1450 2026-04-03 23:56 by userper
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +39 洛神哥哥 2026-03-31 41/2050 2026-04-03 21:51 by qlm5820
[考研] 调剂 +5 asdasdassda 2026-04-03 6/300 2026-04-03 20:27 by 岸上的一条鱼
[考研] 兽医调剂 +3 wh119216 2026-04-02 3/150 2026-04-03 19:34 by zrongyan
[考研] 材料专硕322分 +13 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 13/650 2026-04-03 16:08 by 哦哦123
[考研] 325分化学调剂 +5 15771691647 2026-04-02 5/250 2026-04-03 09:58 by ChemPharm
[考研] 262求调剂 +6 励志一定发文章 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:54 by linyelide
[考研] 326求调剂 +3 9ahye 2026-04-02 4/200 2026-04-03 08:43 by Jaylen.
[考研] 一志愿北交大材料工程,总分358 +4 cs0106 2026-04-01 4/200 2026-04-02 07:42 by 尚水阁主
[考研] 食品学硕362求调剂 +3 xuanxianxian 2026-04-01 3/150 2026-04-01 21:05 by 啊李999
信息提示
请填处理意见