液相色谱柱柱压很高怎么办啊？ - 分析 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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swt1898

铁虫 (著名写手)

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专业: 色谱分析

什么过滤垫？

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11楼2008-12-29 17:57:48

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zhaoyan26

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嘿嘿，预柱问题?

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12楼2008-12-29 20:34:11

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堵塞表现压力过高
1．拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2．把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查:
3．将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4．更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系

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13楼2008-12-30 08:02:24

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domon

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前面各位已经说了很多，如果还是不好用的话，建议把柱子好好冲一次，用100%甲醇-70甲醇-50甲醇-30甲醇-水冲，然后再按照这个顺序反着冲，每个流动相冲半个小时。试试看！

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14楼2008-12-31 17:38:03

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wpjlin

铁虫 (初入文坛)

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我用的是相同的柱子，
现在柱子也堵了，
我用的流动相是甲醇：水：磷酸=70:28.8:0.2
样品用磷酸盐溶解的，进样20ul
不知道楼主怎么解决的

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啥时候我也能出个SCI。。

15楼2011-03-23 11:18:37

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xuefang818

木虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by wjgsunny at 2008-12-29 10:28:13:
我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱，发现现在柱压非常高怎么办啊？现在不能换柱子，因为已经做了一部分数据！流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大，但是所有的样品均溶于甲醇和水。
我 ...

压力高简单的讲就是堵，可能是管路也可能是柱子。楼主每次做完实验冲洗的时间也太短了，各10分钟肯定不够的，很多杂质在柱子里还没出来就被你换成另外一种流动相了，长此以往柱子当然会堵。我以前也遇到过，机器给学生用了一学期，做完随便冲一下就等不及的要走，结果一开机压力就快到最大压力。建议先把柱子卸了，调高柱温箱温度，用纯水冲冲管路，也可以换另一边柱温箱用用，就是柱外体积有会差别不会有太多影响。如果是柱子建议用以下方法彻底冲洗：95水5甲醇冲洗1小时，换成100甲醇冲洗1小时，100乙腈1小时，100异丙醇1小时，100正己烷一小时，再按照这个反过来冲一遍，基本会好。如果是缓冲盐堵得太厉害就只有反冲了，那是死马当活马医，反冲后柱子寿命也就差不多了。

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16楼2011-03-23 23:46:02

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