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swt1898

铁虫 (著名写手)

什么过滤垫?
11楼2008-12-29 17:57:48
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zhaoyan26

嘿嘿,预柱问题?
12楼2008-12-29 20:34:11
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sjzhou

堵塞表现压力过高
1.拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查:
3.将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
4. 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系
13楼2008-12-30 08:02:24
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domon

前面各位已经说了很多,如果还是不好用的话,建议把柱子好好冲一次,用100%甲醇-70甲醇-50甲醇-30甲醇-水冲,然后再按照这个顺序反着冲,每个流动相冲半个小时。试试看!
14楼2008-12-31 17:38:03
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wpjlin

铁虫 (初入文坛)

我用的是相同的柱子,
现在柱子也堵了,
我用的流动相是甲醇:水:磷酸=70:28.8:0.2
样品用磷酸盐溶解的,进样20ul
不知道楼主怎么解决的
啥时候我也能出个SCI。。
15楼2011-03-23 11:18:37
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xuefang818

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wjgsunny at 2008-12-29 10:28:13:
我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱,发现现在柱压非常高怎么办啊?现在不能换柱子,因为已经做了一部分数据!流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大,但是所有的样品均溶于甲醇和水。
   我 ...

压力高简单的讲就是堵,可能是管路也可能是柱子。楼主每次做完实验冲洗的时间也太短了,各10分钟肯定不够的,很多杂质在柱子里还没出来就被你换成另外一种流动相了,长此以往柱子当然会堵。我以前也遇到过,机器给学生用了一学期,做完随便冲一下就等不及的要走,结果一开机压力就快到最大压力。建议先把柱子卸了,调高柱温箱温度,用纯水冲冲管路,也可以换另一边柱温箱用用,就是柱外体积有会差别不会有太多影响。如果是柱子建议用以下方法彻底冲洗:95水5甲醇冲洗1小时,换成100甲醇冲洗1小时,100乙腈1小时,100异丙醇1小时,100正己烷一小时,再按照这个反过来冲一遍,基本会好。如果是缓冲盐堵得太厉害就只有反冲了,那是死马当活马医,反冲后柱子寿命也就差不多了。
16楼2011-03-23 23:46:02
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qqzhuzai

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

17楼2011-03-24 11:27:13
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zjwangji

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不知道月旭的柱子能不能反冲,可以的话倒过来稍低流速反冲下。粘性物质是什么,如果是水溶性的,最好用水相比例高些的流动相。
液相色谱,固相萃取,蛋白纯化行业
18楼2013-06-07 23:06:56
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