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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？

我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱，发现现在柱压非常高怎么办啊？现在不能换柱子，因为已经做了一部分数据！流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大，但是所有的样品均溶于甲醇和水。
   我用异丙醇（色谱级）活化过2h(0.2ml/min),然后用甲醇冲洗了一晚上（0.2ml/min）,今天开机柱压仍然很高，快到24Mpa了！真的是痛苦！
   各位有什么办法吗？
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1楼 2008-12-29 10:28:13
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sjzhou

堵塞表现压力过高
1．拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2． 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查:
3．将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4． 更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系
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13楼2008-12-30 08:02:24
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花木兰2010

银虫 (初入文坛)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！我每次做完都用甲醇：水=80：20，然后用20：80，然后甲醇，各十分钟！
你用10%的甲醇和90%的水冲，不要单纯的用有机相。你试试，应该能行。
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2楼2008-12-29 10:59:35
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kkroy

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！
楼上正解，人家Agilent也说过50%IPA溶液是个好东东啊，你试试吧
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3楼2008-12-29 11:11:38
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kkroy

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，你反冲过柱子没，反冲冲洗流动相组成是怎么样的啊？我师兄说色谱柱反冲会使柱效降低！所以我想先了解清楚！
如果是不溶解在流动相的东西，你可以试着反冲，0.2~0.4ml/min，压力最好别超过40BAR，冲个1~2h左右，对了你有用保护柱嘛？
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4楼2008-12-29 11:14:28
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