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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？

我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱，发现现在柱压非常高怎么办啊？现在不能换柱子，因为已经做了一部分数据！流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大，但是所有的样品均溶于甲醇和水。
   我用异丙醇（色谱级）活化过2h(0.2ml/min),然后用甲醇冲洗了一晚上（0.2ml/min）,今天开机柱压仍然很高，快到24Mpa了！真的是痛苦！
   各位有什么办法吗？
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1楼 2008-12-29 10:28:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jd781124

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，我们的柱子用了近五六年了。你用你说的这种方法冲过没？
先判断是否是系统的问题，是否是在线过滤器堵了什么的。如果系统没问题，柱子是不是到寿命了，如果柱子只是脏了，可以参考分析样品的溶解性，选用溶剂冲洗。反相柱子使用二氯甲烷：甲醇：氨水＝96：4：1冲洗，效果不错。配置时先用甲醇把氨水溶解了再加二氯甲烷，使用这个流动相要注意其与上个使用和下个使用的流动相是否相容的问题。
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6楼2008-12-29 12:35:49
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xuefang818

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wjgsunny at 2008-12-29 10:28:13:
我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱，发现现在柱压非常高怎么办啊？现在不能换柱子，因为已经做了一部分数据！流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大，但是所有的样品均溶于甲醇和水。
   我 ...

压力高简单的讲就是堵，可能是管路也可能是柱子。楼主每次做完实验冲洗的时间也太短了，各10分钟肯定不够的，很多杂质在柱子里还没出来就被你换成另外一种流动相了，长此以往柱子当然会堵。我以前也遇到过，机器给学生用了一学期，做完随便冲一下就等不及的要走，结果一开机压力就快到最大压力。建议先把柱子卸了，调高柱温箱温度，用纯水冲冲管路，也可以换另一边柱温箱用用，就是柱外体积有会差别不会有太多影响。如果是柱子建议用以下方法彻底冲洗：95水5甲醇冲洗1小时，换成100甲醇冲洗1小时，100乙腈1小时，100异丙醇1小时，100正己烷一小时，再按照这个反过来冲一遍，基本会好。如果是缓冲盐堵得太厉害就只有反冲了，那是死马当活马医，反冲后柱子寿命也就差不多了。
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16楼2011-03-23 23:46:02
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普通回帖

花木兰2010

银虫 (初入文坛)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！我每次做完都用甲醇：水=80：20，然后用20：80，然后甲醇，各十分钟！
你用10%的甲醇和90%的水冲，不要单纯的用有机相。你试试，应该能行。
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2楼2008-12-29 10:59:35
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kkroy

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！
楼上正解，人家Agilent也说过50%IPA溶液是个好东东啊，你试试吧
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3楼2008-12-29 11:11:38
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kkroy

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，你反冲过柱子没，反冲冲洗流动相组成是怎么样的啊？我师兄说色谱柱反冲会使柱效降低！所以我想先了解清楚！
如果是不溶解在流动相的东西，你可以试着反冲，0.2~0.4ml/min，压力最好别超过40BAR，冲个1~2h左右，对了你有用保护柱嘛？
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4楼2008-12-29 11:14:28
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你！
应该先确定是不是你的管路是否堵了，可拿下柱子后看压力，如果没问题再进行反冲你的柱子就可以了
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5楼2008-12-29 11:57:11
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ld63462693

银虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，你说的意思是拆色谱柱是吧，那个太难了！
还是先看看你仪器系统是否有堵塞现象。排除这个后就是柱子了。柱子在使用一段时间后也很容易堵塞。特别是塞板，建议换个柱头试试。
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呵呵。。呵呵。。 @@平常心--平常心@@
7楼2008-12-29 13:40:14
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xuanchenzi2004

金虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议！
你冲洗柱子的时间也太少了些，你的柱子是长的呀，最好是20倍体积，先换个滤芯看看，如果在排气的时候，也很大，那就是管路的问题了，不到特殊情况，不要反冲。柱压肯定会慢慢变高的。解决情况，你可以看下这个帖子。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1121367&fpage=1
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8楼2008-12-29 14:12:56
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lovecoffee

银虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，我们的仪器有柱温箱恒温的！
请问一下，你们实验室有空调吗？
温度低了，柱压也会高的
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9楼2008-12-29 14:24:12
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ada2008

金虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议！
你仪器有一个小的过滤垫应该换了，时间长滤垫有污垢容易使柱压升高。
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10楼2008-12-29 15:49:13
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