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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？

我们用的ultimate 250mm 的C18液相色谱柱，发现现在柱压非常高怎么办啊？现在不能换柱子，因为已经做了一部分数据！流动相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是样品的粘度有点大，但是所有的样品均溶于甲醇和水。
   我用异丙醇（色谱级）活化过2h(0.2ml/min),然后用甲醇冲洗了一晚上（0.2ml/min）,今天开机柱压仍然很高，快到24Mpa了！真的是痛苦！
   各位有什么办法吗？
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1楼 2008-12-29 10:28:13
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jd781124

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，我们的柱子用了近五六年了。你用你说的这种方法冲过没？
先判断是否是系统的问题，是否是在线过滤器堵了什么的。如果系统没问题，柱子是不是到寿命了，如果柱子只是脏了，可以参考分析样品的溶解性，选用溶剂冲洗。反相柱子使用二氯甲烷：甲醇：氨水＝96：4：1冲洗，效果不错。配置时先用甲醇把氨水溶解了再加二氯甲烷，使用这个流动相要注意其与上个使用和下个使用的流动相是否相容的问题。
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6楼2008-12-29 12:35:49
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花木兰2010

银虫 (初入文坛)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！我每次做完都用甲醇：水=80：20，然后用20：80，然后甲醇，各十分钟！
你用10%的甲醇和90%的水冲，不要单纯的用有机相。你试试，应该能行。
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2楼2008-12-29 10:59:35
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kkroy

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！
楼上正解，人家Agilent也说过50%IPA溶液是个好东东啊，你试试吧
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3楼2008-12-29 11:11:38
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kkroy

铜虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，你反冲过柱子没，反冲冲洗流动相组成是怎么样的啊？我师兄说色谱柱反冲会使柱效降低！所以我想先了解清楚！
如果是不溶解在流动相的东西，你可以试着反冲，0.2~0.4ml/min，压力最好别超过40BAR，冲个1~2h左右，对了你有用保护柱嘛？
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4楼2008-12-29 11:14:28
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