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hejun77

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱柱压力问题-水比例与泵压呈反比 已有6人参与

液相色谱中,理论上流动相中水的比例越大,泵压力越大;但实际与理论相反,请问是怎么回事?
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

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happy169(金币+2):thanks! 2010-07-18 11:16:37
温度相同时,纯水的粘度要比甲醇大,但是水和甲醇混合粘度与其比例却不是线性变化的,大约1:1时粘度最大。
流速一定,粘度大,压力大。不知道你说的相反什么情况。


具体原理可以参看化工原理。
2楼2010-07-18 09:41:46
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hejun77

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-07-18 09:41:46:
温度相同时,纯水的粘度要比甲醇大,但是水和甲醇混合粘度与其比例却不是线性变化的,大约1:1时粘度最大。
流速一定,粘度大,压力大。不知道你说的相反什么情况。


具体原理可以参看化工原理。

流动相甲醇和水,采用梯度洗脱,甲醇在30分钟内由15%上升为50%,再在10分钟内回到15%,上升阶段压力由1.4逐渐升为7.0,后一阶段逐渐下降,请问这正常吗?
还想请教的就是,原来做某一样品的分离在30分钟出峰完全,有很多尖峰,现在所有条件都一样,重复不出了,在10分钟内出峰完,且无一分开,是柱子坏了吗?
3楼2010-07-18 10:17:40
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

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opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-07-18 13:41:49
1.不知道您是用哪家的仪器,虽然压力变化趋势是没问题的,但是感觉压力变化从1.4到7.0有点大。
2.如果你确定仪器流速,流动相比例等没问题,那出现这种情况很可能是柱子失效了。
4楼2010-07-18 13:37:58
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)


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违背常理,是不是有泄漏
5楼2010-07-18 13:47:30
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hejun77

新虫 (小有名气)

我用的是大连依利特的仪器和自装色谱柱,不知道这样的压力和色谱分离情况是否正常,请指教。。。
6楼2010-07-18 14:31:31
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hejun77

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2010-07-18 13:47:30:
违背常理,是不是有泄漏

我用的是梯度洗脱,难道压力上升也有问题?,而且我检查了泵周围没有液体流出。是不是柱子坏了?我判断不了是什么问题
7楼2010-07-18 15:10:01
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hejun77

新虫 (小有名气)

问题已解决:单向阀堵塞,导致吸不出水相,所以当升高水的比例,而流速不变的情况下,有机相流速减少,压力自然下降了。
8楼2010-07-18 17:57:53
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)


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自装的色谱柱????汗,,,,还没见识过,
桂棹兮兰桨,击空明兮溯流光。渺渺兮于怀,望美人兮天一方-
9楼2010-07-19 07:44:06
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)


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压力上升没问题,因为甲醇与水混合的粘度关系呈不对称的抛物线,在50%压力最高,所以先上升后下降。可能柱子有问题了,你可以测一下柱效。自己装的柱子貌似不是很耐用。楼主能留下QQ号吗,讨论一下装柱问题。这是本人的83171336
10楼2010-07-22 19:43:16
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