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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱问题
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niuyufei1982

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱问题

出现了两个问题
第一个问题是流速设置小于0.5ml/min时显示压力就会为0，而且泵会有报警，但是收集流动相的管子还会有液体滴出来，是不是流动相脱气不够彻底呢？每次都是超声脱10min左右
第二个问题比较头疼，最开始进样是1ul，响应信号大概为20左右，但是第二针往后同样的进样量响应值才5左右，今天基线不知道怎么回事还漂的挺厉害，对分析误差影响非常大，而且响应信号越来越小，2ul进样量竟然还没有1ul的响应值大了，感觉这现象很像气相色谱分流阀开大了或者进样垫漏气导致没有样品进柱子似的，但是泵排空阀是关着的，而且基本是没有漏液体出来的，难道是有固体颗粒把哪里堵住了？
我的分析条件是RID检测器，C18柱，流动相甲醇：水=3:97，硫酸调PH=3，流速0.5（0.4的时候就出现问题1）
神啊救救我吧！
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狗狗~
1楼 2010-10-11 17:32:44
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-10-11 20:08:49
是不是哪儿漏液了啊
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2楼2010-10-11 17:39:35
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pippo562

银虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):感谢回复！鼓励新虫！欢迎常来分析版！ 2010-10-11 20:09:21
排气的阀确定关了？
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新手，磨合……
3楼2010-10-11 17:40:00
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forging

金虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-10-11 20:09:35
niuyufei1982(金币+5): 2010-10-22 20:32:30
你的压力是多少？是不是该换柱子了？
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4楼2010-10-11 17:55:23
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fyp05596768

金虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-10-11 20:09:50
niuyufei1982(金币+5): 2010-10-22 20:32:52
有可能脱气不好，估计你的单向阀或压力传感器有问题，你自己可以注意的排除试试。
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5楼2010-10-11 18:14:49
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niuyufei1982

铁虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):呵呵……词汇大比拼啊！ 2010-10-11 20:10:37
确定一定以及肯定阀关紧了
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狗狗~
6楼2010-10-11 19:52:43
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ghy2099

铜虫 (小有名气)
会不会是密封圈密封性不好了？
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7楼2010-10-11 20:43:50
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caowangyou

木虫 (著名写手)
检修一下
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是我的我没抓住，不是我的我抓不住！
8楼2010-10-12 08:05:37
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chujinshen

银虫 (小有名气)
看着进样量也是比较小的啊，我们的液相一般都是进20ul样
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9楼2010-10-12 08:43:15
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goodluck7111

专家顾问 (小有名气)
请问一下用的仪器的手动进样的HPLC还是自动进样的啊？
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坚持坚持
10楼2010-10-12 09:29:36
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