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小酒窝7988

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[求助] 液相色谱重现性问题

我做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大（如下图所示，这三个是完全一模一样的条件下做的，纵坐标尺度也也调成一样了），而且都是第一次进样那时候峰面积最大，第二次就会明显变小，然后后面几次进样一直也都蛮小，而且互相之间也有蛮大的差距，这到底是什么原因？会是仪器自身不稳定？还是怎么？（注：进样的时候都有超声混匀再取出进样）

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1楼2011-08-14 11:05:24

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【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+1): 2011-08-14 18:09:36

进样瓶会不会对主成分存在吸附呢？
有没有可能是你的主成分稳定性不好再降解呢？

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水滴石穿！！

2楼2011-08-14 12:01:38

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引用回帖:

1楼: Originally posted by 小酒窝7988 at 2011-08-14 11:05:24:
我做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大（如下图所示，这三个是完全一模一样的条件下做的，纵坐标尺度也也调成一样了），而且都是第一次进样 ...

用得是5ml容量瓶，应该不会吸附，我测得是苯胺类化合物，半挥发性，可是在换一种流动相的时候，第一次进样并不小的，只是再进样小，然后再换一个流动相,第一次进样又不会小的？

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3楼2011-08-14 12:32:05

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