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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱重现性问题
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重现性问题

我做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大（如下图所示，这三个是完全一模一样的条件下做的，纵坐标尺度也也调成一样了），而且都是第一次进样那时候峰面积最大，第二次就会明显变小，然后后面几次进样一直也都蛮小，而且互相之间也有蛮大的差距，这到底是什么原因？会是仪器自身不稳定？还是怎么？（注：进样的时候都有超声混匀再取出进样）
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1楼 2011-08-14 11:05:24
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+1): 2011-08-14 18:09:36
进样瓶会不会对主成分存在吸附呢？
有没有可能是你的主成分稳定性不好再降解呢？
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水滴石穿！！
2楼2011-08-14 12:01:38
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 小酒窝7988 at 2011-08-14 11:05:24:
我做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大（如下图所示，这三个是完全一模一样的条件下做的，纵坐标尺度也也调成一样了），而且都是第一次进样 ...

用得是5ml容量瓶，应该不会吸附，我测得是苯胺类化合物，半挥发性，可是在换一种流动相的时候，第一次进样并不小的，只是再进样小，然后再换一个流动相,第一次进样又不会小的？
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3楼2011-08-14 12:32:05
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风去无影

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 那应该怎么办呢？ 2011-08-14 18:10:43
其他条件都一样的话，应该是样品的量在溶剂，或者流动相中随着时间在变化，
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4楼2011-08-14 13:40:26
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不太冷190

捐助贵宾 (著名写手)

浪里格朗

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 会挥发分解那应该怎么办？ 2011-08-14 18:10:59
应该是你的主成分挥发或是分解的原因。
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Tobeornottobe?It’saproblem.
5楼2011-08-14 14:45:21
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+1): 我的流动相是新配的，柱子有恒温箱 2011-08-14 18:09:03
如果流动相放的时间太长致使组成轻微变化，或者机器工作时间长升温了，都会使RT变化的，想想你的过程，有没有这方面的原因
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6楼2011-08-14 15:14:52
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200523102027585

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 那挥发分解了应该怎么办呢？ 2011-08-14 18:11:20
现配现进平行做几次  看重复性怎么样
如果平行，则说明是样品转化分解问题
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7楼2011-08-14 16:35:16
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jxyuan126

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 那应该怎么办？ 2011-08-14 18:11:30
三次进样明显有吸收值变化的问题，但是出峰时间并不相差大，这个可能是因为你的样品随着时间的变化发生的三者之间的转化或者样品的挥发。
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学海无涯
8楼2011-08-14 17:50:46
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jxyuan126

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jxyuan126 at 2011-08-14 17:50:46:
三次进样明显有吸收值变化的问题，但是出峰时间并不相差大，这个可能是因为你的样品随着时间的变化发生的三者之间的转化或者样品的挥发。

你做的谱图是中控反应还是测定最后的含量啊？你选得溶剂是不是不太合适呀？换其他溶剂看看呢。然后你的氨基化合物应该要把氨基保护起来应该会稳定一些。
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学海无涯
9楼2011-08-14 18:34:21
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风去无影

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 风去无影 at 2011-08-14 13:40:26:
其他条件都一样的话，应该是样品的量在溶剂，或者流动相中随着时间在变化，

试试将样品衍生化再进样。。。。。
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10楼2011-08-15 20:57:52
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