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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱重现性问题
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重现性问题

我做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大（如下图所示，这三个是完全一模一样的条件下做的，纵坐标尺度也也调成一样了），而且都是第一次进样那时候峰面积最大，第二次就会明显变小，然后后面几次进样一直也都蛮小，而且互相之间也有蛮大的差距，这到底是什么原因？会是仪器自身不稳定？还是怎么？（注：进样的时候都有超声混匀再取出进样）
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1楼2011-08-14 11:05:24
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200523102027585

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 那挥发分解了应该怎么办呢？ 2011-08-14 18:11:20
现配现进平行做几次  看重复性怎么样
如果平行，则说明是样品转化分解问题
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7楼2011-08-14 16:35:16
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+1): 2011-08-14 18:09:36
进样瓶会不会对主成分存在吸附呢？
有没有可能是你的主成分稳定性不好再降解呢？
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水滴石穿！！
2楼2011-08-14 12:01:38
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 小酒窝7988 at 2011-08-14 11:05:24:
我做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大（如下图所示，这三个是完全一模一样的条件下做的，纵坐标尺度也也调成一样了），而且都是第一次进样 ...

用得是5ml容量瓶，应该不会吸附，我测得是苯胺类化合物，半挥发性，可是在换一种流动相的时候，第一次进样并不小的，只是再进样小，然后再换一个流动相,第一次进样又不会小的？
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3楼2011-08-14 12:32:05
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风去无影

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 那应该怎么办呢？ 2011-08-14 18:10:43
其他条件都一样的话，应该是样品的量在溶剂，或者流动相中随着时间在变化，
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4楼2011-08-14 13:40:26
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