| 查看: 3174 | 回复: 13 | |||
[交流]
【求助】液相色谱方法重现性差
|
|||
| 本人正在做一个化药的液相检测，有药典可查，由于实验条件有限，没有完全按照药典的方法做，经过调整，可以达到药典的要求。问题是，用外标法做主成分的含量和甲苯含量的时候，方法重复性很差。比如，同一个样品，相同的流动相，昨天做的结果和今天做的相差很大，虽然都达到了药典的标准，请教各位大侠问题出在哪里了，该怎么样提高方法的重复性呢，顺便问一下，怎么样证明我所使用的方法的准确性，谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
J-J-W不为人知的一面
已经有16人回复
-
自然基金已经彻底沦为学术资源的交换工具
已经有38人回复
-
时间戳他又来了
已经有10人回复
-
小木虫看见有人已经知道结果了
已经有11人回复
-
水蒸气蒸馏法乳化现象
已经有3人回复
-
全人类对于AI的整体认知，尚且停留在幼儿园启蒙阶段
已经有14人回复
-
没消息就是被刷了呗
已经有10人回复
-
27考博求助
已经有4人回复
-
深圳大学材料学院“智能分子材料团队”招聘博士后
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求教关于液相色谱柱的问题
已经有10人回复
- 液相色谱重现性
已经有9人回复
- 液相色谱重现性问题
已经有14人回复
- 【求助】HPLC 检测样品一些问题，请教大家！
已经有8人回复
- 【求助】液相色谱结果重现性差
已经有7人回复
- 【求助】液相色谱如何增大物质保留时间的间隔
已经有25人回复
- 【求助】液相色谱如何准确定量分析计算？
已经有16人回复
- 【资源】高效液相色谱仪操作三要点
已经有76人回复
- 【资源】液相色谱柱原理
已经有14人回复
- 【求助】想知道指纹图谱跟高效液相色谱的最根本区别
已经有11人回复
- 【分享】薄层色谱基础知识
已经有218人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
求助2013年-2011年，武汉哪所学校的实验室合成过单价3万/克（或毫升）的剧毒成品？
+5/3295
-
求助2013年-2011年，武汉哪所学校的实验室合成过单价3万/克（或毫升）的剧毒成品？
+5/2445
-
诚征女友
+1/266
-
浙江理工大学能源催化团队诚聘专职教师/博士后
+2/218
-
中国石油大学（北京）未来能源学院“电催化能源工程”课题组博士后招聘
+1/171
-
山东第一医科大学医工交叉团队2025年招收纳米医学、药物化学等领域副教授、博士后
+1/92
-
上海 东华大学 刘栋良 招 2027 学术型博士（化学专业）
+1/75
-
没基金，自费做nature课题值得吗?
+1/58
-
浙江大学医学院附属妇产科医院张霈婧课题组招科研助理——生物信息方向
+2/54
-
坐标南京
+1/41
-
直博夏令营--北京理工大学/国家人工智能学院AI交叉学科联合招生
+1/27
-
深圳大学 招收2027级推免研究生 (金属材料/ 3D打印/ 氢能等方向)
+1/27
-
海南大学教职 入职要求 考核要求
+1/23
-
一株吊兰
+1/18
-
大家有research gate的账号吗？有偿借用
+1/17
-
上海交通大学化学化工学院张智涛课题组诚聘博士后
+1/10
-
国家纳米科学中心招聘半导体超快光谱学方向的直博推免生
+1/4
-
非小细胞肺癌、肝细胞癌、结直肠癌核心驱动靶点及前沿研究进展
+1/3
-
中山大学孙逸仙纪念医院潘越教授团队招聘博士后和科研助理
+1/3
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/1
2楼2010-11-09 21:11:24
3楼2010-11-09 21:22:51
4楼2010-11-09 21:43:01
5楼2010-11-09 22:01:59
6楼2010-11-09 22:08:28
7楼2010-11-10 10:34:09
8楼2010-11-10 10:34:22
9楼2010-11-10 14:19:27
10楼2010-11-10 14:20:52
11楼2010-11-10 14:23:22
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
布丁3835(金币+1):谢谢参与
|
外标法的精确度，在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件，必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时，给出非线性的校正曲线，此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过，对重叠峰，难以准确的测量峰面积，必须提高分离度才能达到预期的效果。 对于常规分析，使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点，验证时可以只取一个点（进一次标准样品）这也是外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在2%以上。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度；若同时小心控制分离参数，分析精密度可达±0.25%。 外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。 所以，你每天的进样因为各种条件的改变所以每天要定期进行曲线校正。结果当然与前面的有不同。只要你的标准物质和被测样品在相同的色谱条件下出峰时间色谱峰面积一致，就证明你的被测样品是符合要求的，只是分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 |
12楼2010-11-10 15:23:55
13楼2013-07-07 16:15:46
简单回复
haoruijia814楼
2013-07-08 11:25
回复
布丁3835(金币+1): 谢谢参与
