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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱方法重现性差
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布丁3835

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱方法重现性差

本人正在做一个化药的液相检测，有药典可查，由于实验条件有限，没有完全按照药典的方法做，经过调整，可以达到药典的要求。问题是，用外标法做主成分的含量和甲苯含量的时候，方法重复性很差。比如，同一个样品，相同的流动相，昨天做的结果和今天做的相差很大，虽然都达到了药典的标准，请教各位大侠问题出在哪里了，该怎么样提高方法的重复性呢，顺便问一下，怎么样证明我所使用的方法的准确性，谢谢了。
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1楼 2010-11-09 21:09:55
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布丁3835

金虫 (小有名气)
自己顶一个，希望有经验的大侠帮忙解决问题，小女子不胜感激
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2楼2010-11-09 21:11:24
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小醇醇

木虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
外标法确实是 重复性比较差的
一般差个1%~2%之内都算正常吧
天平的称量 还有容量瓶的定容过程中 都有可能产生误差

[ Last edited by 小醇醇 on 2010-11-9 at 21:24 ]
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3楼2010-11-09 21:22:51
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ouhua

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
进样自动进样，流动相新配。容量瓶、移液管用精确校准的。称量准确
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4楼2010-11-09 21:43:01
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jiangyaling

金虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
重复性差与流动相的比例有关系吧  是不是流动相的条件没有找对
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5楼2010-11-09 22:01:59
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猪会飞

荣誉版主 (文坛精英)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
进样自动进样，流动相新配。是不是流动相的条件没有找对
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6楼2010-11-09 22:08:28
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wlvolay08

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
进样自动进样，流动相新配。是不是流动相的条件没有找对
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7楼2010-11-10 10:34:09
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wlvolay08

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
外标法确实是 重复性比较差的
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8楼2010-11-10 10:34:22
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
各位说的很全面了
也可作以下方法验证
精密度 标准曲线 加标回收率 来验证方法的准确性等
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9楼2010-11-10 14:19:27
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
可以先看看相关资料
上面写的很详细
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10楼2010-11-10 14:20:52
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
我们有时用外标也会这样
后来考虑是容量瓶清洗时洗的壁薄了
天平称量误差也有 尽量用精密度高的天平
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11楼2010-11-10 14:23:22
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lwd_3214

银虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
外标法的精确度，在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件，必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时，给出非线性的校正曲线，此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过，对重叠峰，难以准确的测量峰面积，必须提高分离度才能达到预期的效果。 对于常规分析，使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点，验证时可以只取一个点（进一次标准样品）这也是外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在2%以上。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度；若同时小心控制分离参数，分析精密度可达±0.25%。
外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。
所以，你每天的进样因为各种条件的改变所以每天要定期进行曲线校正。结果当然与前面的有不同。只要你的标准物质和被测样品在相同的色谱条件下出峰时间色谱峰面积一致，就证明你的被测样品是符合要求的，只是分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
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12楼2010-11-10 15:23:55
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jiling7676

木虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+1): 谢谢参与
我想利用面积归一法测定物质含量，流动相一样，但每次结果相差很大，是什么原因呢？
做液相时压力一直不稳，这有影响吗？
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13楼2013-07-07 16:15:46
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haoruijia814楼
2013-07-08 11:25   回复  
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