应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱方法重现性差
汕头大学海洋科学接受调剂
141/1返回列表
查看: 2852  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

布丁3835

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱方法重现性差

本人正在做一个化药的液相检测，有药典可查，由于实验条件有限，没有完全按照药典的方法做，经过调整，可以达到药典的要求。问题是，用外标法做主成分的含量和甲苯含量的时候，方法重复性很差。比如，同一个样品，相同的流动相，昨天做的结果和今天做的相差很大，虽然都达到了药典的标准，请教各位大侠问题出在哪里了，该怎么样提高方法的重复性呢，顺便问一下，怎么样证明我所使用的方法的准确性，谢谢了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-09 21:09:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

布丁3835

金虫 (小有名气)
自己顶一个，希望有经验的大侠帮忙解决问题，小女子不胜感激
赞一下 回复此楼
2楼2010-11-09 21:11:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小醇醇

木虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
外标法确实是 重复性比较差的
一般差个1%~2%之内都算正常吧
天平的称量 还有容量瓶的定容过程中 都有可能产生误差

[ Last edited by 小醇醇 on 2010-11-9 at 21:24 ]
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-11-09 21:22:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ouhua

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
进样自动进样，流动相新配。容量瓶、移液管用精确校准的。称量准确
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-11-09 21:43:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyaling

金虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
重复性差与流动相的比例有关系吧  是不是流动相的条件没有找对
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-11-09 22:01:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

猪会飞

荣誉版主 (文坛精英)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
进样自动进样，流动相新配。是不是流动相的条件没有找对
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-11-09 22:08:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wlvolay08

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
进样自动进样，流动相新配。是不是流动相的条件没有找对
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-11-10 10:34:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wlvolay08

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
外标法确实是 重复性比较差的
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-11-10 10:34:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
各位说的很全面了
也可作以下方法验证
精密度 标准曲线 加标回收率 来验证方法的准确性等
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-11-10 14:19:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
可以先看看相关资料
上面写的很详细
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-11-10 14:20:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
我们有时用外标也会这样
后来考虑是容量瓶清洗时洗的壁薄了
天平称量误差也有 尽量用精密度高的天平
赞一下 回复此楼
11楼2010-11-10 14:23:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwd_3214

银虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
外标法的精确度，在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件，必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时，给出非线性的校正曲线，此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过，对重叠峰，难以准确的测量峰面积，必须提高分离度才能达到预期的效果。 对于常规分析，使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点，验证时可以只取一个点（进一次标准样品）这也是外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在2%以上。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度；若同时小心控制分离参数，分析精密度可达±0.25%。
外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。
所以，你每天的进样因为各种条件的改变所以每天要定期进行曲线校正。结果当然与前面的有不同。只要你的标准物质和被测样品在相同的色谱条件下出峰时间色谱峰面积一致，就证明你的被测样品是符合要求的，只是分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2010-11-10 15:23:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiling7676

木虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+1): 谢谢参与
我想利用面积归一法测定物质含量，流动相一样，但每次结果相差很大，是什么原因呢？
做液相时压力一直不稳，这有影响吗？
赞一下 回复此楼
13楼2013-07-07 16:15:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
haoruijia814楼
2013-07-08 11:25   回复  
布丁3835(金币+1): 谢谢参与
相关版块跳转 我要订阅楼主 布丁3835 的主题更新
141/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291分调剂 +8 上岸小莹加油 2026-04-09 9/450 2026-04-15 00:41 by zzzggc
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +26 慕绝cc 2026-04-09 30/1500 2026-04-14 18:50 by 蔡苏阳
[考研] 材料专业344求调剂 +17 hualkop 2026-04-10 22/1100 2026-04-14 16:21 by sxdj2
[考研] 复试调剂 +18 积极向上； 2026-04-10 20/1000 2026-04-14 16:11 by zs92450
[考研] 求调剂 +20 MAX怅惘 2026-04-09 22/1100 2026-04-14 14:57 by 独醉梦孤城
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 本科西工大 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-13 23:08 by pies112
[考研] 一志愿厦大生物学332求调剂 +11 池池池池池池 2026-04-08 11/550 2026-04-13 14:10 by 科研论
[考研] 考研二轮调剂 +10 故人?? 2026-04-09 10/500 2026-04-13 09:55 by szhize
[考研] 346分，工科0854求调剂，专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
[考研] 085404 293求调剂 +9 勇远库爱314 2026-04-08 9/450 2026-04-12 02:24 by 秋豆菜芽
[考研] 280求调剂 +13 wzzz王 2026-04-09 13/650 2026-04-12 00:31 by 勇攀高峰0126
[考研] 086003调剂求助 +21 苏弋万 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 20:25 by dongdian1
[考研] 085410 273分调剂 +4 X1999 2026-04-09 4/200 2026-04-11 13:05 by pies112
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 309求调剂 +14 wdhw 2026-04-10 15/750 2026-04-10 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 计算机类求调剂，22408-274分 +7 上岸de小虫 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:56 by fxue1114
[考研] 083200 初试305分 求调剂 暂不考虑跨专业 +15 Claireyyyy 2026-04-09 15/750 2026-04-09 16:11 by zhuimr
[考研] 283电子信息求调剂 +4 三石WL 2026-04-08 4/200 2026-04-09 10:21 by wp06
[考研] 招收有机化学、化工，药学，食品灯专业学生 +3 yrfhjgdj 2026-04-08 3/150 2026-04-09 10:15 by QYQX_123
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭