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【求助】液相色谱方法重现性差
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| 本人正在做一个化药的液相检测，有药典可查，由于实验条件有限，没有完全按照药典的方法做，经过调整，可以达到药典的要求。问题是，用外标法做主成分的含量和甲苯含量的时候，方法重复性很差。比如，同一个样品，相同的流动相，昨天做的结果和今天做的相差很大，虽然都达到了药典的标准，请教各位大侠问题出在哪里了，该怎么样提高方法的重复性呢，顺便问一下，怎么样证明我所使用的方法的准确性，谢谢了。 |
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外标法的精确度，在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件，必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时，给出非线性的校正曲线，此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过，对重叠峰，难以准确的测量峰面积，必须提高分离度才能达到预期的效果。 对于常规分析，使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点，验证时可以只取一个点（进一次标准样品）这也是外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在2%以上。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度；若同时小心控制分离参数，分析精密度可达±0.25%。 外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。 所以，你每天的进样因为各种条件的改变所以每天要定期进行曲线校正。结果当然与前面的有不同。只要你的标准物质和被测样品在相同的色谱条件下出峰时间色谱峰面积一致，就证明你的被测样品是符合要求的，只是分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 |
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