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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱方法重现性差
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布丁3835

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱方法重现性差

本人正在做一个化药的液相检测，有药典可查，由于实验条件有限，没有完全按照药典的方法做，经过调整，可以达到药典的要求。问题是，用外标法做主成分的含量和甲苯含量的时候，方法重复性很差。比如，同一个样品，相同的流动相，昨天做的结果和今天做的相差很大，虽然都达到了药典的标准，请教各位大侠问题出在哪里了，该怎么样提高方法的重复性呢，顺便问一下，怎么样证明我所使用的方法的准确性，谢谢了。
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1楼 2010-11-09 21:09:55
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jiling7676

木虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+1): 谢谢参与
我想利用面积归一法测定物质含量，流动相一样，但每次结果相差很大，是什么原因呢？
做液相时压力一直不稳，这有影响吗？
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13楼2013-07-07 16:15:46
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布丁3835

金虫 (小有名气)
自己顶一个，希望有经验的大侠帮忙解决问题，小女子不胜感激
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2楼2010-11-09 21:11:24
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小醇醇

木虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
外标法确实是 重复性比较差的
一般差个1%~2%之内都算正常吧
天平的称量 还有容量瓶的定容过程中 都有可能产生误差

[ Last edited by 小醇醇 on 2010-11-9 at 21:24 ]
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3楼2010-11-09 21:22:51
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ouhua

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
进样自动进样，流动相新配。容量瓶、移液管用精确校准的。称量准确
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4楼2010-11-09 21:43:01
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