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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重现性问题

我做液相色谱平行样的时候,从来没出现过两次类似的情况,出峰位置基本都在误差允许范围,主要是峰面积相差巨大(如下图所示,这三个是完全一模一样的条件下做的,纵坐标尺度也也调成一样了),而且都是第一次进样那时候峰面积最大,第二次就会明显变小,然后后面几次进样一直也都蛮小,而且互相之间也有蛮大的差距,这到底是什么原因?会是仪器自身不稳定?还是怎么?(注:进样的时候都有超声混匀再取出进样)
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风去无影

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 风去无影 at 2011-08-14 13:40:26:
其他条件都一样的话,应该是样品的量在溶剂,或者流动相中随着时间在变化,

试试将样品衍生化再进样。。。。。
10楼2011-08-15 20:57:52
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专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+1): 2011-08-14 18:09:36
进样瓶会不会对主成分存在吸附呢?
有没有可能是你的主成分稳定性不好再降解呢?
水滴石穿!!
2楼2011-08-14 12:01:38
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 小酒窝7988 at 2011-08-14 11:05:24:
我做液相色谱平行样的时候,从来没出现过两次类似的情况,出峰位置基本都在误差允许范围,主要是峰面积相差巨大(如下图所示,这三个是完全一模一样的条件下做的,纵坐标尺度也也调成一样了),而且都是第一次进样 ...

用得是5ml容量瓶,应该不会吸附,我测得是苯胺类化合物,半挥发性,可是在换一种流动相的时候,第一次进样并不小的,只是再进样小,然后再换一个流动相,第一次进样又不会小的?
3楼2011-08-14 12:32:05
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风去无影

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 那应该怎么办呢? 2011-08-14 18:10:43
其他条件都一样的话,应该是样品的量在溶剂,或者流动相中随着时间在变化,
4楼2011-08-14 13:40:26
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