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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力问题
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱压力问题

做高效液相，平衡柱子很久了，压力还是不稳定，基本在两个相差约50的压力值之间来回跳动，用的是示差检测器，天津博纳艾杰尔的氨基柱，没有设柱温。还有我用的流动相是乙腈水，混合很匀，样品用的超纯水溶解的，溶剂峰后面经常有个倒峰，测10个样，估计有9个都有倒峰。请大家帮帮忙，谢谢各位啦。
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1楼 2012-03-05 11:10:49
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回帖置顶 ( 共有1个 )

jinglh8288

木虫 (正式写手)
xiaohaiyu: 回帖置顶 2012-03-06 15:14:16
引用回帖:
18楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-06 08:24:48:
流动相现配现用的，我配的流动相最大的容器是一升，过夜的话，基本没有剩余多少了，测不了几个样，我一般平衡2小时左右吧，一般的液相都只需平衡半小时，20分钟啊。
我设了柱温，但是还是有倒峰出现呢。我很不明 ...

普通的DAD或者UV平衡二十分钟就够了，但是RI不同，通常都要平衡过液的，我们都是平衡一个晚上第二天实验。你可以用小流速冲过夜，或者用循环的方式，这样就不会浪费流动相了，不过采用循环的方式要保证你的柱子是干净的，否则流动相就被污染了……
至于倒峰，是折光系数的原因，流动相的大于样品的，所以表现为倒的饿，好像软件里能处理成正的，或者也没关系，倒峰一般的软件都能正常积分的。
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一分耕耘，一分收获。
19楼2012-03-06 09:01:36
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普通回帖

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+2): ★有帮助 嗯，倒峰影响积分呢 2012-03-05 21:40:53
基线平不平？系统进气泡了？
样品不能用流动相溶么？你进一针稀释剂（即溶解样品的溶液）看看有没有倒峰？倒峰如果不影响检测，你不用太管它
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1234
2楼2012-03-05 11:55:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦，我用的是waters 2012-03-05 21:41:27
如果你用的是agilent的仪器，那应该是泵的主动阀坏了，需要拆下来，换一下里面的一个小的白色的东东，大概3200。
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-05 12:38:13
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦 2012-03-05 21:41:46
压力来回跳动可能是单向阀的宝石球或塑料垫片密封不好造成的，拆下单向阀，放入异丙醇或纯水中超声清洗
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4楼2012-03-05 13:05:08
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道用的是什么柱子，测的是什么，可能是有吸附吧
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Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
5楼2012-03-05 13:56:28
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ydlaok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力变化快慢呢？可能是进气泡，或者漏液，单向阀有盐析出等。以前有没有用盐之类的溶剂，有的话建议接两通用八十度热水冲一下整个管路。单向阀的话，建议别上来就超声，它的结构容易被震坏，先冲冲吧。或者是泵漏液了，这要楼主自己排除了。
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6楼2012-03-05 15:01:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢啦 2012-03-05 21:43:52
1、50，单位是应该是psi吧，也就是2.5bar左右，波动比较轻微，明显是单向阀或密封圈问题，卸下超声清洗或更换即可。
2、示差检测器，组分的折光指数低于流动相的折光指数，出现倒峰。
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守候在风中的宁静。
7楼2012-03-05 15:38:00
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是因为有气泡呢？  
建议排净气泡 在放一针空针试试。
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
8楼2012-03-05 17:35:01
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永恒国度

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 我所有的东西里面都没有盐成分啊 2012-03-05 21:50:32
如3楼7楼所述 同一有机相浓度下压力不稳 通常为单向阀问题，如果平时缓冲盐使用较多，很可能是盐析出磨损了单向阀里面的管壁，导致红宝石与卡槽间出现缝隙 可卸下超声清洗，看能不能清洗掉其中的污染物 可用水，甲醇轮流超声清洗 如果清洗后仍压力过高 则可考虑更换 如果有其他同类仪器 可拆一个好的单向阀过来试试就知道是不是这个问题了
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9楼2012-03-05 19:10:47
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 哎，我进了超纯水，没有倒峰，但是进了针流动相，就有倒峰了，并且这倒峰是时有时无的。 2012-03-05 21:51:47
楼主看下空白喃 如果空白也有倒峰就莫得问题噻
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10楼2012-03-05 19:50:27
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