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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力问题
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱压力问题

做高效液相，平衡柱子很久了，压力还是不稳定，基本在两个相差约50的压力值之间来回跳动，用的是示差检测器，天津博纳艾杰尔的氨基柱，没有设柱温。还有我用的流动相是乙腈水，混合很匀，样品用的超纯水溶解的，溶剂峰后面经常有个倒峰，测10个样，估计有9个都有倒峰。请大家帮帮忙，谢谢各位啦。
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1楼2012-03-05 11:10:49
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永恒国度

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 我所有的东西里面都没有盐成分啊 2012-03-05 21:50:32
如3楼7楼所述 同一有机相浓度下压力不稳 通常为单向阀问题，如果平时缓冲盐使用较多，很可能是盐析出磨损了单向阀里面的管壁，导致红宝石与卡槽间出现缝隙 可卸下超声清洗，看能不能清洗掉其中的污染物 可用水，甲醇轮流超声清洗 如果清洗后仍压力过高 则可考虑更换 如果有其他同类仪器 可拆一个好的单向阀过来试试就知道是不是这个问题了
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9楼2012-03-05 19:10:47
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaohaiyu(金币+2): ★有帮助 嗯，倒峰影响积分呢 2012-03-05 21:40:53
基线平不平？系统进气泡了？
样品不能用流动相溶么？你进一针稀释剂（即溶解样品的溶液）看看有没有倒峰？倒峰如果不影响检测，你不用太管它
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1234
2楼2012-03-05 11:55:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦，我用的是waters 2012-03-05 21:41:27
如果你用的是agilent的仪器，那应该是泵的主动阀坏了，需要拆下来，换一下里面的一个小的白色的东东，大概3200。
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-05 12:38:13
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦 2012-03-05 21:41:46
压力来回跳动可能是单向阀的宝石球或塑料垫片密封不好造成的，拆下单向阀，放入异丙醇或纯水中超声清洗
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4楼2012-03-05 13:05:08
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