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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱压力问题

做高效液相,平衡柱子很久了,压力还是不稳定,基本在两个相差约50的压力值之间来回跳动,用的是示差检测器,天津博纳艾杰尔的氨基柱,没有设柱温。还有我用的流动相是乙腈水,混合很匀,样品用的超纯水溶解的,溶剂峰后面经常有个倒峰,测10个样,估计有9个都有倒峰。请大家帮帮忙,谢谢各位啦。
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永恒国度

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 我所有的东西里面都没有盐成分啊 2012-03-05 21:50:32
如3楼7楼所述 同一有机相浓度下压力不稳 通常为单向阀问题,如果平时缓冲盐使用较多,很可能是盐析出磨损了单向阀里面的管壁,导致红宝石与卡槽间出现缝隙 可卸下超声清洗,看能不能清洗掉其中的污染物 可用水,甲醇轮流超声清洗 如果清洗后仍压力过高 则可考虑更换 如果有其他同类仪器 可拆一个好的单向阀过来试试就知道是不是这个问题了
9楼2012-03-05 19:10:47
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+2): 有帮助 嗯,倒峰影响积分呢 2012-03-05 21:40:53
基线平不平?系统进气泡了?
样品不能用流动相溶么?你进一针稀释剂(即溶解样品的溶液)看看有没有倒峰?倒峰如果不影响检测,你不用太管它
1234
2楼2012-03-05 11:55:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 嗯,谢谢啦,我用的是waters 2012-03-05 21:41:27
如果你用的是agilent的仪器,那应该是泵的主动阀坏了,需要拆下来,换一下里面的一个小的白色的东东,大概3200。
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-05 12:38:13
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 嗯,谢谢啦 2012-03-05 21:41:46
压力来回跳动可能是单向阀的宝石球或塑料垫片密封不好造成的,拆下单向阀,放入异丙醇或纯水中超声清洗
4楼2012-03-05 13:05:08
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