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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱压力问题

做高效液相,平衡柱子很久了,压力还是不稳定,基本在两个相差约50的压力值之间来回跳动,用的是示差检测器,天津博纳艾杰尔的氨基柱,没有设柱温。还有我用的流动相是乙腈水,混合很匀,样品用的超纯水溶解的,溶剂峰后面经常有个倒峰,测10个样,估计有9个都有倒峰。请大家帮帮忙,谢谢各位啦。
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wddmq

木虫 (正式写手)

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★ ★
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xiaohaiyu(金币+2): 有帮助 嗯,倒峰影响积分呢 2012-03-05 21:40:53
基线平不平?系统进气泡了?
样品不能用流动相溶么?你进一针稀释剂(即溶解样品的溶液)看看有没有倒峰?倒峰如果不影响检测,你不用太管它
1234
2楼2012-03-05 11:55:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

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xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 嗯,谢谢啦,我用的是waters 2012-03-05 21:41:27
如果你用的是agilent的仪器,那应该是泵的主动阀坏了,需要拆下来,换一下里面的一个小的白色的东东,大概3200。
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-05 12:38:13
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

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xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 嗯,谢谢啦 2012-03-05 21:41:46
压力来回跳动可能是单向阀的宝石球或塑料垫片密封不好造成的,拆下单向阀,放入异丙醇或纯水中超声清洗
4楼2012-03-05 13:05:08
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主

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不知道用的是什么柱子,测的是什么,可能是有吸附吧
Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
5楼2012-03-05 13:56:28
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ydlaok

木虫 (正式写手)

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压力变化快慢呢?可能是进气泡,或者漏液,单向阀有盐析出等。以前有没有用盐之类的溶剂,有的话建议接两通用八十度热水冲一下整个管路。单向阀的话,建议别上来就超声,它的结构容易被震坏,先冲冲吧。或者是泵漏液了,这要楼主自己排除了。
6楼2012-03-05 15:01:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaohaiyu(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢啦 2012-03-05 21:43:52
1、50,单位是应该是psi吧,也就是2.5bar左右,波动比较轻微,明显是单向阀或密封圈问题,卸下超声清洗或更换即可。
2、示差检测器,组分的折光指数低于流动相的折光指数,出现倒峰。
守候在风中的宁静。
7楼2012-03-05 15:38:00
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

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是不是因为有气泡呢?  
建议排净气泡 在放一针空针试试。
来到这个世界的理由,是因为世上有那么件事儿,唯有我可以做到。
8楼2012-03-05 17:35:01
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永恒国度

金虫 (小有名气)

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xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 我所有的东西里面都没有盐成分啊 2012-03-05 21:50:32
如3楼7楼所述 同一有机相浓度下压力不稳 通常为单向阀问题,如果平时缓冲盐使用较多,很可能是盐析出磨损了单向阀里面的管壁,导致红宝石与卡槽间出现缝隙 可卸下超声清洗,看能不能清洗掉其中的污染物 可用水,甲醇轮流超声清洗 如果清洗后仍压力过高 则可考虑更换 如果有其他同类仪器 可拆一个好的单向阀过来试试就知道是不是这个问题了
9楼2012-03-05 19:10:47
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

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xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 哎,我进了超纯水,没有倒峰,但是进了针流动相,就有倒峰了,并且这倒峰是时有时无的。 2012-03-05 21:51:47
楼主看下空白喃 如果空白也有倒峰就莫得问题噻
10楼2012-03-05 19:50:27
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