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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压力波动大,可能是管路进了气泡,,两相分别PURGE。氨基柱水相比例不能太大。倒峰问题,你可以走一针溶剂水的空白,除去空白背景。
11楼2012-03-05 20:22:16
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-05 15:38:00:
1、50,单位是应该是psi吧,也就是2.5bar左右,波动比较轻微,明显是单向阀或密封圈问题,卸下超声清洗或更换即可。
2、示差检测器,组分的折光指数低于流动相的折光指数,出现倒峰。

我的组分折光指数怎么会低于流动相的呢?我的样品是用超纯水溶解的,测可溶性糖的,流动相是乙腈和水,比例是82%的乙腈。
12楼2012-03-05 21:48:32
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by soundhorizo at 2012-03-05 17:35:01:
是不是因为有气泡呢?  
建议排净气泡 在放一针空针试试。

自动进样的,怎么放空针啊?是空气啊?那不是要损坏柱子了?
13楼2012-03-05 21:49:20
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-05 22:49:20:
自动进样的,怎么放空针啊?是空气啊?那不是要损坏柱子了?

就是进一个流动相,不放样品。

[ Last edited by soundhorizo on 2012-3-5 at 23:36 ]
来到这个世界的理由,是因为世上有那么件事儿,唯有我可以做到。
14楼2012-03-05 22:35:09
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tim2010hf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把仪器的转子拆下来洗洗,可能堵塞了,柱子永久也会堵的,换个柱子试试呢
15楼2012-03-05 23:34:28
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★★★很有帮助 2012-03-06 08:25:02
示差检测器一般需要平衡过夜,不知你说的很久是多久?另外,其对温度敏感,最好设定柱温……
一分耕耘,一分收获。
16楼2012-03-06 08:18:49
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by soundhorizo at 2012-03-05 22:35:09:
就是进一个流动相,不放样品。

嗯,我进了流动相,有倒峰,进样品的溶剂超纯水没有倒峰。
17楼2012-03-06 08:22:04
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by jinglh8288 at 2012-03-06 08:18:49:
示差检测器一般需要平衡过夜,不知你说的很久是多久?另外,其对温度敏感,最好设定柱温……

流动相现配现用的,我配的流动相最大的容器是一升,过夜的话,基本没有剩余多少了,测不了几个样,我一般平衡2小时左右吧,一般的液相都只需平衡半小时,20分钟啊。
我设了柱温,但是还是有倒峰出现呢。我很不明白了。
18楼2012-03-06 08:24:48
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

xiaohaiyu: 回帖置顶 2012-03-06 15:14:16
引用回帖:
18楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-06 08:24:48:
流动相现配现用的,我配的流动相最大的容器是一升,过夜的话,基本没有剩余多少了,测不了几个样,我一般平衡2小时左右吧,一般的液相都只需平衡半小时,20分钟啊。
我设了柱温,但是还是有倒峰出现呢。我很不明 ...

普通的DAD或者UV平衡二十分钟就够了,但是RI不同,通常都要平衡过液的,我们都是平衡一个晚上第二天实验。你可以用小流速冲过夜,或者用循环的方式,这样就不会浪费流动相了,不过采用循环的方式要保证你的柱子是干净的,否则流动相就被污染了……
至于倒峰,是折光系数的原因,流动相的大于样品的,所以表现为倒的饿,好像软件里能处理成正的,或者也没关系,倒峰一般的软件都能正常积分的。
一分耕耘,一分收获。
19楼2012-03-06 09:01:36
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xnsalxw

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): 有帮助 谢谢啦 2012-03-06 15:14:47
单向阀的球,球阀的接触面附有异物,水垢等污染
球阀破裂,挂住
单向阀的紧固松动
20楼2012-03-06 10:56:59
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