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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力问题
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力波动大，可能是管路进了气泡，，两相分别PURGE。氨基柱水相比例不能太大。倒峰问题，你可以走一针溶剂水的空白，除去空白背景。
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11楼2012-03-05 20:22:16
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-05 15:38:00:
1、50，单位是应该是psi吧，也就是2.5bar左右，波动比较轻微，明显是单向阀或密封圈问题，卸下超声清洗或更换即可。
2、示差检测器，组分的折光指数低于流动相的折光指数，出现倒峰。

我的组分折光指数怎么会低于流动相的呢？我的样品是用超纯水溶解的，测可溶性糖的，流动相是乙腈和水，比例是82%的乙腈。
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12楼2012-03-05 21:48:32
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-03-05 17:35:01:
是不是因为有气泡呢？  
建议排净气泡 在放一针空针试试。

自动进样的，怎么放空针啊？是空气啊？那不是要损坏柱子了？
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13楼2012-03-05 21:49:20
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主
引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-05 22:49:20:
自动进样的，怎么放空针啊？是空气啊？那不是要损坏柱子了？

就是进一个流动相，不放样品。

[ Last edited by soundhorizo on 2012-3-5 at 23:36 ]
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
14楼2012-03-05 22:35:09
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tim2010hf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把仪器的转子拆下来洗洗，可能堵塞了，柱子永久也会堵的，换个柱子试试呢
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15楼2012-03-05 23:34:28
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★★★很有帮助 2012-03-06 08:25:02
示差检测器一般需要平衡过夜，不知你说的很久是多久？另外，其对温度敏感，最好设定柱温……
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一分耕耘，一分收获。
16楼2012-03-06 08:18:49
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-03-05 22:35:09:
就是进一个流动相，不放样品。

嗯，我进了流动相，有倒峰，进样品的溶剂超纯水没有倒峰。
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17楼2012-03-06 08:22:04
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-03-06 08:18:49:
示差检测器一般需要平衡过夜，不知你说的很久是多久？另外，其对温度敏感，最好设定柱温……

流动相现配现用的，我配的流动相最大的容器是一升，过夜的话，基本没有剩余多少了，测不了几个样，我一般平衡2小时左右吧，一般的液相都只需平衡半小时，20分钟啊。
我设了柱温，但是还是有倒峰出现呢。我很不明白了。
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18楼2012-03-06 08:24:48
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
xiaohaiyu: 回帖置顶 2012-03-06 15:14:16
引用回帖:
18楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-06 08:24:48:
流动相现配现用的，我配的流动相最大的容器是一升，过夜的话，基本没有剩余多少了，测不了几个样，我一般平衡2小时左右吧，一般的液相都只需平衡半小时，20分钟啊。
我设了柱温，但是还是有倒峰出现呢。我很不明 ...

普通的DAD或者UV平衡二十分钟就够了，但是RI不同，通常都要平衡过液的，我们都是平衡一个晚上第二天实验。你可以用小流速冲过夜，或者用循环的方式，这样就不会浪费流动相了，不过采用循环的方式要保证你的柱子是干净的，否则流动相就被污染了……
至于倒峰，是折光系数的原因，流动相的大于样品的，所以表现为倒的饿，好像软件里能处理成正的，或者也没关系，倒峰一般的软件都能正常积分的。
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一分耕耘，一分收获。
19楼2012-03-06 09:01:36
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xnsalxw

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 谢谢啦 2012-03-06 15:14:47
单向阀的球，球阀的接触面附有异物，水垢等污染
球阀破裂，挂住
单向阀的紧固松动
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20楼2012-03-06 10:56:59
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