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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力问题
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱压力问题

做高效液相，平衡柱子很久了，压力还是不稳定，基本在两个相差约50的压力值之间来回跳动，用的是示差检测器，天津博纳艾杰尔的氨基柱，没有设柱温。还有我用的流动相是乙腈水，混合很匀，样品用的超纯水溶解的，溶剂峰后面经常有个倒峰，测10个样，估计有9个都有倒峰。请大家帮帮忙，谢谢各位啦。
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1楼 2012-03-05 11:10:49
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-03-06 08:18:49:
示差检测器一般需要平衡过夜，不知你说的很久是多久？另外，其对温度敏感，最好设定柱温……

流动相现配现用的，我配的流动相最大的容器是一升，过夜的话，基本没有剩余多少了，测不了几个样，我一般平衡2小时左右吧，一般的液相都只需平衡半小时，20分钟啊。
我设了柱温，但是还是有倒峰出现呢。我很不明白了。
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18楼2012-03-06 08:24:48
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+2): ★有帮助 嗯，倒峰影响积分呢 2012-03-05 21:40:53
基线平不平？系统进气泡了？
样品不能用流动相溶么？你进一针稀释剂（即溶解样品的溶液）看看有没有倒峰？倒峰如果不影响检测，你不用太管它
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1234
2楼2012-03-05 11:55:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦，我用的是waters 2012-03-05 21:41:27
如果你用的是agilent的仪器，那应该是泵的主动阀坏了，需要拆下来，换一下里面的一个小的白色的东东，大概3200。
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-05 12:38:13
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦 2012-03-05 21:41:46
压力来回跳动可能是单向阀的宝石球或塑料垫片密封不好造成的，拆下单向阀，放入异丙醇或纯水中超声清洗
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4楼2012-03-05 13:05:08
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