24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

应助: 14 (小学生)
金币: 846.3
散金: 236
红花: 2
帖子: 405
在线: 50.7小时
虫号: 1033244
注册: 2010-06-01
性别: MM
专业: 植物遗传学

[求助] 液相色谱压力问题

做高效液相，平衡柱子很久了，压力还是不稳定，基本在两个相差约50的压力值之间来回跳动，用的是示差检测器，天津博纳艾杰尔的氨基柱，没有设柱温。还有我用的流动相是乙腈水，混合很匀，样品用的超纯水溶解的，溶剂峰后面经常有个倒峰，测10个样，估计有9个都有倒峰。请大家帮帮忙，谢谢各位啦。

回复此楼

» 猜你喜欢

一个化合物的合成路线：CAS:367929-02-0 名称：8β-乙烯基雌二醇已经有4人回复
太白金星有点烦已经有3人回复
中国地质大学（北京）博士招生补录，数理学院材料科学与工程专业和材料与化工专业已经有3人回复
河北省自然基金已经有8人回复
收到国自然专家邀请后几年才会有本子送过来评已经有3人回复
考博已经有3人回复
有没有快的中文核心比较快录用的，纳米材料光催化已经有4人回复
本人42，博士刚毕业，现在找不到工作，怎么办？:( 已经有21人回复
有人投过CCC中国控制会议吗？已经有3人回复
3,4-二羟基苯乙酮如何纯化？已经有5人回复

1楼 2012-03-05 11:10:49

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jinglh8288

木虫 (正式写手)

应助: 53 (初中生)
金币: 3480.2
散金: 338
红花: 4
帖子: 954
在线: 187.6小时
虫号: 585187
注册: 2008-08-08
性别: MM
专业: 质谱分析

xiaohaiyu: 回帖置顶 2012-03-06 15:14:16

引用回帖:

18楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-06 08:24:48:
流动相现配现用的，我配的流动相最大的容器是一升，过夜的话，基本没有剩余多少了，测不了几个样，我一般平衡2小时左右吧，一般的液相都只需平衡半小时，20分钟啊。
我设了柱温，但是还是有倒峰出现呢。我很不明 ...

普通的DAD或者UV平衡二十分钟就够了，但是RI不同，通常都要平衡过液的，我们都是平衡一个晚上第二天实验。你可以用小流速冲过夜，或者用循环的方式，这样就不会浪费流动相了，不过采用循环的方式要保证你的柱子是干净的，否则流动相就被污染了……
至于倒峰，是折光系数的原因，流动相的大于样品的，所以表现为倒的饿，好像软件里能处理成正的，或者也没关系，倒峰一般的软件都能正常积分的。