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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力问题
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱压力问题

做高效液相，平衡柱子很久了，压力还是不稳定，基本在两个相差约50的压力值之间来回跳动，用的是示差检测器，天津博纳艾杰尔的氨基柱，没有设柱温。还有我用的流动相是乙腈水，混合很匀，样品用的超纯水溶解的，溶剂峰后面经常有个倒峰，测10个样，估计有9个都有倒峰。请大家帮帮忙，谢谢各位啦。
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1楼 2012-03-05 11:10:49
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
xiaohaiyu: 回帖置顶 2012-03-06 15:14:16
引用回帖:
18楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-06 08:24:48:
流动相现配现用的，我配的流动相最大的容器是一升，过夜的话，基本没有剩余多少了，测不了几个样，我一般平衡2小时左右吧，一般的液相都只需平衡半小时，20分钟啊。
我设了柱温，但是还是有倒峰出现呢。我很不明 ...

普通的DAD或者UV平衡二十分钟就够了，但是RI不同，通常都要平衡过液的，我们都是平衡一个晚上第二天实验。你可以用小流速冲过夜，或者用循环的方式，这样就不会浪费流动相了，不过采用循环的方式要保证你的柱子是干净的，否则流动相就被污染了……
至于倒峰，是折光系数的原因，流动相的大于样品的，所以表现为倒的饿，好像软件里能处理成正的，或者也没关系，倒峰一般的软件都能正常积分的。
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一分耕耘，一分收获。
19楼2012-03-06 09:01:36
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+2): ★有帮助 嗯，倒峰影响积分呢 2012-03-05 21:40:53
基线平不平？系统进气泡了？
样品不能用流动相溶么？你进一针稀释剂（即溶解样品的溶液）看看有没有倒峰？倒峰如果不影响检测，你不用太管它
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1234
2楼2012-03-05 11:55:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦，我用的是waters 2012-03-05 21:41:27
如果你用的是agilent的仪器，那应该是泵的主动阀坏了，需要拆下来，换一下里面的一个小的白色的东东，大概3200。
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-05 12:38:13
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu(金币+1): ★有帮助 嗯，谢谢啦 2012-03-05 21:41:46
压力来回跳动可能是单向阀的宝石球或塑料垫片密封不好造成的，拆下单向阀，放入异丙醇或纯水中超声清洗
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4楼2012-03-05 13:05:08
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