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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱柱压力问题-水比例与泵压呈反比
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hejun77

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱柱压力问题-水比例与泵压呈反比 已有6人参与

液相色谱中，理论上流动相中水的比例越大，泵压力越大；但实际与理论相反，请问是怎么回事？
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1楼 2010-07-18 09:24:22
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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happy169(金币+2):thanks! 2010-07-18 11:16:37
温度相同时，纯水的粘度要比甲醇大，但是水和甲醇混合粘度与其比例却不是线性变化的，大约1：1时粘度最大。
流速一定，粘度大，压力大。不知道你说的相反什么情况。


具体原理可以参看化工原理。
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2楼2010-07-18 09:41:46
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hejun77

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-07-18 09:41:46:
温度相同时，纯水的粘度要比甲醇大，但是水和甲醇混合粘度与其比例却不是线性变化的，大约1：1时粘度最大。
流速一定，粘度大，压力大。不知道你说的相反什么情况。


具体原理可以参看化工原理。

流动相甲醇和水，采用梯度洗脱，甲醇在30分钟内由15%上升为50%，再在10分钟内回到15%，上升阶段压力由1.4逐渐升为7.0，后一阶段逐渐下降，请问这正常吗？
还想请教的就是，原来做某一样品的分离在30分钟出峰完全，有很多尖峰，现在所有条件都一样，重复不出了，在10分钟内出峰完，且无一分开，是柱子坏了吗？
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3楼2010-07-18 10:17:40
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
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opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-07-18 13:41:49
1.不知道您是用哪家的仪器，虽然压力变化趋势是没问题的，但是感觉压力变化从1.4到7.0有点大。
2.如果你确定仪器流速，流动相比例等没问题，那出现这种情况很可能是柱子失效了。
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4楼2010-07-18 13:37:58
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
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违背常理，是不是有泄漏
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5楼2010-07-18 13:47:30
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hejun77

新虫 (小有名气)
我用的是大连依利特的仪器和自装色谱柱，不知道这样的压力和色谱分离情况是否正常，请指教。。。
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6楼2010-07-18 14:31:31
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hejun77

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2010-07-18 13:47:30:
违背常理，是不是有泄漏

我用的是梯度洗脱，难道压力上升也有问题？，而且我检查了泵周围没有液体流出。是不是柱子坏了？我判断不了是什么问题
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7楼2010-07-18 15:10:01
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hejun77

新虫 (小有名气)
问题已解决：单向阀堵塞，导致吸不出水相，所以当升高水的比例，而流速不变的情况下，有机相流速减少，压力自然下降了。
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8楼2010-07-18 17:57:53
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)
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自装的色谱柱？？？？汗，，，，还没见识过，
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桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
9楼2010-07-19 07:44:06
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)
★
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压力上升没问题，因为甲醇与水混合的粘度关系呈不对称的抛物线，在50%压力最高，所以先上升后下降。可能柱子有问题了，你可以测一下柱效。自己装的柱子貌似不是很耐用。楼主能留下QQ号吗，讨论一下装柱问题。这是本人的83171336
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10楼2010-07-22 19:43:16
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