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zhu3183

铁虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱柱堵了。。。柱压高的不行。

首先,没用缓冲盐。
怎么就堵了呢。。。
我考虑原因是:1.样品没过滤(但是进的是标准品,用乙腈溶解的,以前也没过滤);流动相中加了分析纯的冰醋酸,没过滤。今天还加大进样量了。
                        2.流动相是 甲醇-二氯甲烷 时还好好的。后来加了磷酸水溶液,可能是不相溶了?

        前辈们帮我分析下原因呗。

今天用甲醇冲了一下午,柱压也没降。
明天打算按这个:100% 甲醇、100% 乙腈、        75% 乙腈+25% 异丙醇、100% 异丙醇、        100% 二氯甲烷、        100% 己烷 完整的冲下柱子。

     还有什么办法吗,请多指教啊。
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前进。
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 娟姐姐 at 2012-04-30 01:04:14:
有时候针座或是针也可能堵的~

如果是进样针堵了该怎么办呢?
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
9楼2012-04-30 17:04:48
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yk3782

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhu3183: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-04-27 22:56:07
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:47:59
zhu3183: 金币+2 2012-05-07 22:13:28
先不要这么做,可能的原因就是含醋酸的流动相没有过滤。
建议:将系统分段检查一下,具体如下:将柱子及预柱都取掉跑,看一下柱压变化,此时若柱压基本为0的话,证明原因在后;将柱子取下只用预柱跑,看看柱压,若柱压在适宜范围内,则为柱子问题,否则为预柱问题。
一般不会有太大的问题,先分段排查,要是确实是柱子堵了的话,而且梯度洗脱处理不好的话,再用异丙醇处理,没你说的那么麻烦。
希望对你有帮助
酸甜苦辣都是营养,成功失败都是经验。
2楼2012-04-27 22:38:01
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zhu3183

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yk3782 at 2012-04-27 22:38:01:
先不要这么做,可能的原因就是含醋酸的流动相没有过滤。
建议:将系统分段检查一下,具体如下:将柱子及预柱都取掉跑,看一下柱压变化,此时若柱压基本为0的话,证明原因在后;将柱子取下只用预柱跑,看看柱压, ...

谢谢,明天我试试。
前进。
3楼2012-04-27 22:56:29
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:48:05
zhu3183: 金币+1 2012-05-03 08:08:01
zhu3183: 金币+2 2012-05-07 22:13:32
却确定是色谱柱堵了还是系统管路中有析出,堵了再用你说的方法冲洗色谱柱,到异丙醇洗完即止,如果异丙醇还不行,再考虑用后续的处理方法。
守候在风中的宁静。
4楼2012-04-28 08:20:52
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