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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱柱压升高
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xinshidai5638

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相色谱柱压升高 已有14人参与

各位，我做液相的时候，用的是含盐的流动相，作完冲柱子时经常会遇到用一种溶剂冲开始时压力下降，稳定一段时间后，压力会慢慢上升．冲柱是用百分之十的乙腈，接着是百分之七十的乙睛，最后是纯乙睛，百分之十的乙腈冲到９ＭＰa,在接着冲的话，压力会缓慢上升．其他几个溶剂也是这种现象，请问这是什么原因？[/]
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1楼 2010-07-29 22:07:52
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lufq

银虫 (小有名气)
★ ★
xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-08-01 05:34:32
柱子里边有盐，先把系统的盐冲干净后再用乙腈冲洗。
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2楼2010-07-30 08:34:50
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
★
xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
对，要冲洗干净，不然盐会析出。
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3楼2010-07-30 09:49:09
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王旻煜

★
xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
如果你流动相中有盐的话，一定要先用水相冲（多为10%甲醇、水），先将残留在柱子中的盐冲洗出，否则要是直接冲高比例乙腈的话，盐会在柱子中析出，而使柱压升高。
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4楼2010-07-30 10:07:40
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wawa_99

金虫 (小有名气)
★
xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
用甲醇 水冲洗干净，每次做完实验都冲洗，哈哈
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5楼2010-07-30 10:15:31
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xinshidai5638

新虫 (初入文坛)

哦

多谢大家!
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6楼2010-07-30 22:36:54
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xiaoxiao7239

木虫 (小有名气)
★
xinshidai5638(金币+1):谢谢参与
楼主开始冲柱的时候的起步乙腈比例太高了点，最好降到5%以下，而且为什么要用乙腈-水溶液呢？甲醇-水溶液完全可以，而且还比乙腈便宜多了.
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7楼2010-07-31 08:03:35
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sbh1981

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
先用水冲洗，之后换成20%甲醇水，50%甲醇水，100%甲醇各冲洗30分钟就可以了。
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8楼2010-07-31 09:31:00
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woshihaoli

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-08-01 05:34:43
盐在有机溶剂中是不溶的啊，我做疏水时就用的3M的硫酸铵，洗时要先用水冲两个小时，再用异丙醇冲一个小时，再用1：9的的异丙醇：水冲的！！！
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9楼2010-07-31 09:40:20
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分析室2010

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-08-01 05:34:49
不知道是什么类型的柱子，最好按柱子使用说明书来冲洗。
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10楼2010-07-31 11:15:13
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