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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】新液相色谱柱压力狂高！
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swt1898

铁虫 (著名写手)
专心科研(金币+2):俺搞定了貌似！ 2010-08-28 21:48:38
100多BAR仪器还可以承受，先用着吧，等仪器报警时再反冲，一直反着用就行了。做重要一定要用保护柱！
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11楼2010-08-18 09:07:58
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toughxu

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 专心科研 at 2010-08-17 14:51:11:



麻烦解释下怎么还不严重？我这一走流动相就到200bar了。

我们这边有液质联用，当柱子堵的时候压力很高，不只是你说的一两倍，是十好几倍，你们的那个我不是很确定，既然工程师都给你说了没事，人家肯定比咱们有经验。
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12楼2010-08-18 17:23:13
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2010-08-17 14:18:02:
个人建议不要反冲。色谱柱的方向就是色谱柱装填的方向，如果反冲之后就会造成填料疏密程度改变，从而改变峰型，分离度等。建议看看色谱柱说明书中的再生条件。当然如果楼主抱着死马当活马医的态度，反冲也未尝不可 ...

这个纯粹属于瞎说，柱子一般反冲没问题的
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13楼2010-08-19 12:41:57
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
希望楼上说明反冲可以的理由。如果液相色谱柱可以反冲，那么色谱柱的方向标识还有什么意义？不过就楼上的语气来说，好像自己也不能肯定奥。
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14楼2010-08-19 13:07:10
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2010-08-19 13:07:10:
希望楼上说明反冲可以的理由。如果液相色谱柱可以反冲，那么色谱柱的方向标识还有什么意义？不过就楼上的语气来说，好像自己也不能肯定奥。

注意我的用词，我是说“一般”，那反冲就肯定有坏处，因为会损失柱效。但相对而言，主要柱子筛板直径一样的话，反冲没问题的，另外反冲可以去除筛板上的污染物，防止它进一步污染填料。虽然损失了一部分柱效，但总体来说还是有好处的。
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15楼2010-08-19 13:11:48
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
专心科研(金币+4):呵呵 搞定了 2010-08-28 21:49:30
中药如果不过SPE的话直接上柱很容易出现楼主的情况，更过分的是当有机相浓度过高时候，基线会往上飘很多。出现这种情况，柱子一般差不多该退休了，目前来说没有很好的解决办法，因为中药太复杂了。
包括工程师所说的解决办法都不可能彻底解决柱子压力升高这一问题。最好的办法让那个做中药的人给你买个新柱子。


如果楼主以后用这个柱子不做很复杂样品的话，也没有关系。继续用就是了。建议楼主先用0.2流速的异丙醇和水冲洗过夜试一试。再用甲醇冲洗，流动相要过膜
不过楼柱能够自己能够装柱子的，并且够专业，可以尝试将柱子进样端的色谱填料去掉，然后填补一些相同的新色谱填料也是可以解决这个问题的。
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16楼2010-08-19 14:44:02
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zhlong1983

新虫 (初入文坛)
95水5醇，又低流速0.3-0.8冲2小时，再逐渐调极性到纯甲醇。实在不行的话，5%的异丙醇流速0.1-0.3，多冲几个小时，然后再用纯甲醇冲半小时。
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17楼2010-08-19 17:57:43
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zhlong1983

新虫 (初入文坛)
忘了告诉你，我做的也是中药
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18楼2010-08-19 18:00:15
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kele9955

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
现在柱子的填装技术已经没有正反概念了，或者说正反概念很 模糊了，他的标识方向是为了：如果你开始是正方向用的，你就一直正方向用好了，如果你开始是反方向用的，那一直反方向用也没关系，只要不是频繁颠倒就可以....
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
19楼2010-08-30 08:07:50
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孔夫子f1

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反冲可以的，试试吧，柱子坏不了
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20楼2014-12-27 16:46:04
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