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专心科研木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】新液相色谱柱压力狂高！ 已有3人参与
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前几天由于感冒等原因，做完液相冲完柱子后没有卸柱子（安捷伦HC-C18，250mm）。实验室的其他人就用错了柱子，用我的走了一夜的中药（三七提取物，流动性为乙腈和水）。我发现后让他们停了（因为我的是做单体的柱子），用乙腈冲了二个小时。但是，后来发现我的柱子用纯甲醇现在压力就138bar（以前是65bar） .我后来用分别用纯乙腈冲了2h，用95的水也冲了6h，还是不行！ 我后来问安捷伦工程师，他让我用纯甲醇（1ml/min）反冲30min-1h。我现在想知道，这样行不？大家有没有更好的建议？我的是新柱子啊，用了不到一个月！并且我肯定液相管道等没问题，用别的柱子试过了！我后悔死了 |
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专心科研(金币+4):呵呵 搞定了 2010-08-28 21:49:30
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中药如果不过SPE的话直接上柱很容易出现楼主的情况，更过分的是当有机相浓度过高时候，基线会往上飘很多。出现这种情况，柱子一般差不多该退休了，目前来说没有很好的解决办法，因为中药太复杂了。 包括工程师所说的解决办法都不可能彻底解决柱子压力升高这一问题。最好的办法让那个做中药的人给你买个新柱子。  如果楼主以后用这个柱子不做很复杂样品的话，也没有关系。继续用就是了。建议楼主先用0.2流速的异丙醇和水冲洗过夜试一试。再用甲醇冲洗，流动相要过膜 不过楼柱能够自己能够装柱子的，并且够专业，可以尝试将柱子进样端的色谱填料去掉，然后填补一些相同的新色谱填料也是可以解决这个问题的。 |
16楼2010-08-19 14:44:02
kele9955
木虫 (著名写手)
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2楼2010-08-17 13:16:40
akosrios
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反冲可以试试，出口端别接检测器3楼2010-08-17 13:29:07
4楼2010-08-17 13:34:21