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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】新液相色谱柱压力狂高！
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专心科研

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】新液相色谱柱压力狂高！ 已有3人参与

前几天由于感冒等原因，做完液相冲完柱子后没有卸柱子（安捷伦HC-C18，250mm）。实验室的其他人就用错了柱子，用我的走了一夜的中药（三七提取物，流动性为乙腈和水）。我发现后让他们停了（因为我的是做单体的柱子），用乙腈冲了二个小时。但是，后来发现我的柱子用纯甲醇现在压力就138bar（以前是65bar）.我后来用分别用纯乙腈冲了2h，用95的水也冲了6h，还是不行！我后来问安捷伦工程师，他让我用纯甲醇（1ml/min）反冲30min-1h。我现在想知道，这样行不？大家有没有更好的建议？我的是新柱子啊，用了不到一个月！并且我肯定液相管道等没问题，用别的柱子试过了！我后悔死了
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该干正事了！
1楼 2010-08-17 11:29:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
反冲可以试试，出口端别接检测器

时间不要太长

中药是柱子杀手
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-08-17 13:29:07
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普通回帖

kele9955

木虫 (著名写手)
专心科研(金币+2):沙发奖！ 2010-08-28 21:50:19
反冲一下喽....这个常有的事。
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
2楼2010-08-17 13:16:40
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
专心科研(金币+2):有理 2010-08-28 21:50:46
引用回帖:
Originally posted by 专心科研 at 2010-08-17 11:29:53:
前几天由于感冒等原因，做完液相冲完柱子后没有卸柱子（安捷伦HC-C18，250mm）。实验室的其他人就用错了柱子，用我的走了一夜的中药（三七提取物，流动性为乙腈和水）。我发现后让他们停了（因为我的是做单体的柱 ...

千万不要反冲，我们老师做了几十年药分了，他说过，柱子反冲就是柱子不想要了，中药毁柱子是相当强悍了，最快的跑一星期中药柱子就差不多了，小流速冲着，问问他用的什么缓冲液，要是磷酸的话千万不能用有机溶剂，否则柱子就毁了，不是磷酸的话可以用纯甲醇，我建议先用10%甲醇小流速（0。2-0.5）冲4-5小时，然后甲醇小流速冲2小时
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-17 13:34:21
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-17 13:34:21:

千万不要反冲，我们老师做了几十年药分了，他说过，柱子反冲就是柱子不想要了，中药毁柱子是相当强悍了，最快的跑一星期中药柱子就差不多了，小流速冲着，问问他用的什么缓冲液，要是磷酸的话千万不能用有机溶剂 ...

反冲肯定是下策。。。

但有时候没办法，死马当活马医了

其实有些柱子可以反着用好久了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2010-08-17 14:08:09
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
个人建议不要反冲。色谱柱的方向就是色谱柱装填的方向，如果反冲之后就会造成填料疏密程度改变，从而改变峰型，分离度等。建议看看色谱柱说明书中的再生条件。当然如果楼主抱着死马当活马医的态度，反冲也未尝不可。还有建议楼主的朋友如果是中药分析一定要加保护柱，而且要用专业中药分析柱。已经有每周换一根色谱柱的例子了。
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6楼2010-08-17 14:18:02
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yinxw25

新虫 (小有名气)
听人家工程师的吧
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7楼2010-08-17 14:29:38
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专心科研

木虫 (正式写手)
看来大家都认为反冲不好，可是现在有没有更好的解决办法没？我现在指望这个柱子毕业啊
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该干正事了！
8楼2010-08-17 14:46:20
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toughxu

木虫 (著名写手)
既然工程师说了就没问题，你的就是柱子堵了，而且我觉得堵得也不是很严重。有的柱子是不能反冲的，但是多数柱子都是可以的，既然工程师说了，你还怕什么？
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9楼2010-08-17 14:49:02
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专心科研

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by toughxu at 2010-08-17 14:49:02:
既然工程师说了就没问题，你的就是柱子堵了，而且我觉得堵得也不是很严重。

麻烦解释下怎么还不严重？我这一走流动相就到200bar了。
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该干正事了！
10楼2010-08-17 14:51:11
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