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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相压力越来越大
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pang0807

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相压力越来越大 已有9人参与

各位虫友~~我现在在用制备HPLC进行分离，在其他条件相同的情况下，最开始压力是7.8左右，只是进过几次样，现在压力都快13了，每次进样完以后也有平衡，有没有办法能让柱压恢复正常呢？非常感谢~~~
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长乐未央
1楼 2010-12-13 14:12:33
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-12-13 21:30:28
可能是有东西吸附到柱子上面了
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2楼2010-12-13 14:50:37
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swt1898

铁虫 (著名写手)
没办法，只能尽量冲，实在没办法了，只有换柱子
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3楼2010-12-13 14:51:04
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haha5151983

银虫 (著名写手)
★
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-12-13 21:30:43
你可以先将柱子的流速调的小一点，这样压力会降低的，等做完样后，用大比例的水冲洗至少半小时以上，然后再用纯的有机流动相冲洗。如果再不行的话，你看看是不是预柱造成堵啦？可以先把预柱拆下再试一下看看压力还是否高？先找出原因吧
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4楼2010-12-13 20:31:55
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jiyuan-yang

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不行的话用异丙醇清洗一下吧
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5楼2010-12-13 20:35:30
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-12-13 21:30:59
柱压偏高，色谱柱or其他组件原因。
色谱柱原因，包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作；
卸下色谱柱，若柱压正常，即色谱柱堵塞造成柱压偏高（多为柱头堵塞），可如下冲洗色谱柱：
反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）；
正相色谱柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
若无效，色谱柱可能早已损坏（机械碰撞、热力冲击、化学侵蚀等原因）。
其他组件原因，包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等；
可分别卸下来，异丙醇（或5%硝酸）超声清洗，以异丙醇（或5%硝酸）清洗整个系统留路（卸去色谱柱）。
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守候在风中的宁静。
6楼2010-12-13 21:03:05
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丑丑3786

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也遇到类似的问题，用甲醇平衡的时候，柱压就稳定，但是流动相换成8%的乙腈柱压就不稳定了。我把色谱柱拆掉后柱压也不稳，请大家分析是什么原因？谢谢!
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7楼2010-12-13 21:32:26
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zhangholmes

至尊木虫 (著名写手)

逍遥门主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):谢谢交流 2010-12-14 00:34:26
我也遇到过类似问题，我的是压力缓慢升高直到上线，检查是否有东西吸附到管子里了，用纯有机溶剂冲洗一会就好了。
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探索真理比占有真理更可贵
8楼2010-12-13 23:30:45
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糊涂豆

木虫 (职业作家)

猪家族＆梦家园之妖豆
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我上次压力倒是偏高
但是平衡了一下就好了
不知道什么回事
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人生自古谁无死，何必丹青空留名?
9楼2010-12-14 07:25:36
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b_laban

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2010-12-13 21:03:05:
柱压偏高，色谱柱or其他组件原因。
色谱柱原因，包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作；
卸下色谱柱，若柱压正 ...

专业，全面，顶
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生活着学习着.........为了幸福
10楼2010-12-14 15:25:44
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