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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相HPLC的压力问题
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相HPLC的压力问题

最近用GILSON的液相，发现当用100%甲醇时，柱压正常大概800psi；用54%的甲醇时柱压正常大概1900psi；可是当用90%水或者100%的水时，压力先是升到2000psi，持续5min，然后下降至1300psi，然后再也不变了，压力也没有波动的情况。水相比例越大，压力应该越大，请个工程师来也没有整明白，请大伙说说这是怎么回事。

[ Last edited by a83875785 on 2012-3-28 at 20:33 ]
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1楼 2012-03-28 20:28:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+2, 正解。 2012-03-29 08:28:55
水相比例越大，压力应该越大——这句话不对。
系统压力取决于流动相粘度。系统没平衡前，流动相组分变化引起粘度变化，粘度变化引起压力变化。
100%水，粘度约0.9，100%甲醇粘度约0.5，但40%甲醇的时候粘度达1.6，此时系统压力可达最高。
乙腈—水系统粘度变化小，压力变化幅度也小。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-03-28 20:43:31
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谷牛牛

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 21:23:16:
是的。粘度与压力的关系，可参考流体力学方面的资料。

其实甲醇与水的比例在4：6到3:7之间的时候色谱仪的柱压是最高的，也是就液体的粘滞系数最高。一般换流动相的比例以后，都会有先升高在下降到不变，现在的流动相的泵都用高压混合泵，流动相混合以后充满整个色谱系统到平衡需要一般五分钟（以2ml/min的流速），所以不是仪器的问题，比较正常！
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10楼2012-03-28 22:16:20
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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★
leecius: 金币+1, 对这个工程师无语！ 2012-03-29 08:29:11
工程师应该知道的啊，怎么没有搞明白呢。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-03-28 20:44:48
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wangzunchen

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 20:44:48:
工程师应该知道的啊，怎么没有搞明白呢。

这是物理问题，不是仪器问题，呵呵，
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4楼2012-03-28 20:47:14
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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引用回帖:
4楼: Originally posted by wangzunchen at 2012-03-28 20:47:14:
这是物理问题，不是仪器问题，呵呵，

不管物理问题还是仪器问题，工程师都应该懂的。。。
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5楼2012-03-28 20:48:52
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yang2sdu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 20:48:52:
不管物理问题还是仪器问题，工程师都应该懂的。。。

版主您好，我用waters做色谱时，用的是三元体系，在平衡柱子（C8）时基线比较平，但是一进样第一针还好，第二针第三针柱子压力就很不稳了，想请教您一下，这是什么问题
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6楼2012-03-28 21:15:05
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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引用回帖:
6楼: Originally posted by yang2sdu at 2012-03-28 21:15:05:
版主您好，我用waters做色谱时，用的是三元体系，在平衡柱子（C8）时基线比较平，但是一进样第一针还好，第二针第三针柱子压力就很不稳了，想请教您一下，这是什么问题

色谱条件走梯度么？
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7楼2012-03-28 21:16:24
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 20:43:31:
水相比例越大，压力应该越大——这句话不对。
系统压力取决于流动相粘度。系统没平衡前，流动相组分变化引起粘度变化，粘度变化引起压力变化。
100%水，粘度约0.9，100%甲醇粘度约0.5，但40%甲醇的时候粘度达1. ...

您的意思是不是说54%的甲醇粘度最大，所以压力最大，但90%的水压力也是比54%甲醇压力小好多的啊！大概小600——800psi，也是粘度问题吗？
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8楼2012-03-28 21:20:01
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
8楼: Originally posted by a83875785 at 2012-03-28 21:20:01:
您的意思是不是说54%的甲醇粘度最大，所以压力最大，但90%的水压力也是比54%甲醇压力小好多的啊！大概小600——800psi，也是粘度问题吗？

是的。粘度与压力的关系，可参考流体力学方面的资料。
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9楼2012-03-28 21:23:16
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