[交流] 【交流】HPLC交流交流，呵呵，有问题集中讨论嘛已有36人参与

1楼2011-01-05 21:25:08

zhenqiguai

金虫 (正式写手)

应助: 9 (幼儿园)
金币: 674.4
散金: 353
红花: 1
帖子: 639
在线: 322.9小时
虫号: 832811
注册: 2009-08-23
性别: MM
专业: 药剂学

赞同，呵呵

坚持自己

2楼2011-01-05 23:22:36

kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~

PhEPI: 1
应助: 0 (幼儿园)
贵宾: 2.592
金币: 2993.8
散金: 3670
红花: 18
沙发: 13
帖子: 15451
在线: 544.3小时
虫号: 430520
注册: 2007-08-11
性别: GG
专业: 分析仪器与试剂
管辖: 休闲灌水

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

该做的做，不该的不做
资料、操作规范、标准套路，未必是对的
要辩证、要思考，不要盲目，因为人毕竟是有大脑的动物嘛

不扯淡，不忽悠，不懂不要装懂；不折腾，不闹腾，睁眼不说瞎话；凭良心做人，以品德服人。

3楼2011-01-06 00:32:01

885511

木虫 (著名写手)

应助: 16 (小学生)
金币: 1541.1
散金: 4
红花: 3
帖子: 1095
在线: 222.1小时
虫号: 61325
注册: 2005-03-11
专业: 药物分析

呵呵，有啥问题提出来，我尽力回答

赞一下

4楼2011-01-06 09:54:52

huahua5

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 200.6
帖子: 81
在线: 51.8小时
虫号: 736898
注册: 2009-04-01

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

问题多多。

我新买了氨基柱，用异丙醇（过滤、超声脱气），0.3ml/min，走了3.5小时，未接检测器。之后走流动相（乙腈：甲醇：水=90:10:1），好多杂质峰。我进了对照品，以前的柱子只有3·4个峰，现在这个柱子有10多个峰，而且峰面积都很大。是哪里出了问题啊？

刚学着做HPLC。

5楼2011-01-07 15:14:32

文本虫

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 217.8
散金: 11
帖子: 169
在线: 35.9小时
虫号: 1159603
注册: 2010-12-01

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

氨基柱没做过只用过硅胶柱

6楼2011-01-07 15:19:24

885511

木虫 (著名写手)

应助: 16 (小学生)
金币: 1541.1
散金: 4
红花: 3
帖子: 1095
在线: 222.1小时
虫号: 61325
注册: 2005-03-11
专业: 药物分析

引用回帖:

Originally posted by huahua5 at 2011-01-07 15:14:32:
问题多多。

我新买了氨基柱，用异丙醇（过滤、超声脱气），0.3ml/min，走了3.5小时，未接检测器。之后走流动相（乙腈：甲醇：水=90:10:1），好多杂质峰。我进了对照品，以前的柱子只有3·4个峰，现在这个柱子有 ...

你这样的情况，最好把这个柱子断开检测器，长时间小流速的冲洗异丙醇比较好，还有就是仔细看看说明书，氨基柱可以当反相使用，但是必须要用小流速的异丙醇冲洗长时间，如果是新的柱子，出厂之前会进几针测试样的，如果你有以前的柱子也可以试试，最好把图放上来看看，异丙醇是无水的么？氨基柱不能用含水太多的流动相，祝你试验成功！

赞一下

7楼2011-01-07 19:23:02

ice0718

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 0.2
散金: 365
帖子: 303
在线: 275.9小时
虫号: 805284
注册: 2009-07-08
性别: GG
专业: 天然有机化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

我用制备液相分出来的物质，用分析型液相检测纯度，在2分多钟总是出现一个倒峰，是怎么回事？（制备得到的样品是70%甲醇+30%水）是否和样品里的水分有关？还是其他？

青春喂狗

8楼2011-01-07 19:27:43

885511

木虫 (著名写手)

应助: 16 (小学生)
金币: 1541.1
散金: 4
红花: 3
帖子: 1095
在线: 222.1小时
虫号: 61325
注册: 2005-03-11
专业: 药物分析

引用回帖:

Originally posted by ice0718 at 2011-01-07 19:27:43:
我用制备液相分出来的物质，用分析型液相检测纯度，在2分多钟总是出现一个倒峰，是怎么回事？（制备得到的样品是70%甲醇+30%水）是否和样品里的水分有关？还是其他？

你进空白会有这个峰么？这个峰和水分应该没啥关系，2分钟没啥保留，考虑是溶剂峰

赞一下

9楼2011-01-07 19:29:20

huahua5

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 200.6
帖子: 81
在线: 51.8小时
虫号: 736898
注册: 2009-04-01

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

引用回帖:

Originally posted by 885511 at 2011-01-07 19:23:02:

你这样的情况，最好把这个柱子断开检测器，长时间小流速的冲洗异丙醇比较好，还有就是仔细看看说明书，氨基柱可以当反相使用，但是必须要用小流速的异丙醇冲洗长时间，如果是新的柱子，出厂之前会进几针测试样的 ...

异丙醇因为粘度大，所以要小流速。我用0.1ml/min的流速走异丙醇，压力2.1MPa,走5个小时，应该可以吧？（柱子250*4.6mm，柱体积没算错的话应该是4ml多）。之后就可以直接走流动相了？还是需要走甲醇？

另外氨基柱为什么要求含水量少？

10楼2011-01-10 17:13:52