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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相HPLC的压力问题

最近用GILSON的液相,发现当用100%甲醇时,柱压正常大概800psi;用54%的甲醇时柱压正常大概1900psi;可是当用90%水或者100%的水时,压力先是升到2000psi,持续5min,然后下降至1300psi,然后再也不变了,压力也没有波动的情况。水相比例越大,压力应该越大,请个工程师来也没有整明白,请大伙说说这是怎么回事。

[ Last edited by a83875785 on 2012-3-28 at 20:33 ]
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谷牛牛

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-28 21:23:16:
是的。粘度与压力的关系,可参考流体力学方面的资料。

其实甲醇与水的比例在4:6到3:7之间的时候色谱仪的柱压是最高的,也是就液体的粘滞系数最高。一般换流动相的比例以后,都会有先升高在下降到不变,现在的流动相的泵都用高压混合泵,流动相混合以后充满整个色谱系统到平衡需要一般五分钟(以2ml/min的流速),所以不是仪器的问题,比较正常!
10楼2012-03-28 22:16:20
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谷牛牛

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 谷牛牛 at 2012-03-28 22:16:20:
其实甲醇与水的比例在4:6到3:7之间的时候色谱仪的柱压是最高的,也是就液体的粘滞系数最高。一般换流动相的比例以后,都会有先升高在下降到不变,现在的流动相的泵都用高压混合泵,流动相混合以后充满整个色谱系 ...

进第一针时压力比较稳定,而进第二第三针是压力不稳,你先连续进样5针,若五针后压力还不稳,很可能是进样针颗粒性的堵塞,这很可能流动相与样品混合后出现沉淀!
13楼2012-03-28 22:22:24
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谷牛牛

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 谷牛牛 at 2012-03-28 22:22:24:
进第一针时压力比较稳定,而进第二第三针是压力不稳,你先连续进样5针,若五针后压力还不稳,很可能是进样针颗粒性的堵塞,这很可能流动相与样品混合后出现沉淀!

可以没问题!
14楼2012-03-28 22:23:01
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谷牛牛

木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 谷牛牛 at 2012-03-28 22:23:01:
可以没问题!

就现在经常用的angilen的TC柱,XDB柱抗压和使用寿命的没什么问题的,一般的都不会出问题,若是柱子出问题,那就是那种一直都是一个趋势,而不是忽高忽低,而且一般都有预柱(保护柱),不会损伤色谱柱!
16楼2012-03-28 22:26:37
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