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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相压力问题
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布丁3835

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相压力问题已有12人参与

各位，本人正用安捷伦1200做一个酯类化药的分析，色谱柱：150mm*4.6mm，5um粒径，流动相A：1.3g磷酸氢二铵，4.0g四丁基氢氧化铵溶于900ml水中，用磷酸调pH值为7.5，用的是娃哈哈小瓶纯净水。流动相B为醇甲醇，两者走梯度。泵压力非常不稳定，见下图。流动相过滤后充分脱气。之前也跟安捷伦工程师沟通过，问题没得到解决，现在不知道问题出在哪里，如果有人遇到了类似的问题，或者有什么建议的话，欢迎指导，谢谢。
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1楼2011-03-17 16:36:46
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
单个管路堵吗
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2楼2011-03-18 07:49:28
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看谱图是 基线不平稳
压力波动有多大啊？是不是平衡时间不够
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
3楼2011-03-18 08:43:24
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2011-03-18 07:49:28:
单个管路堵吗

单独走某个管路没有问题，说明管路没堵，这个已经排除掉了，谢谢。
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4楼2011-03-18 10:08:23
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 小醇醇 at 2011-03-18 08:43:24:
看谱图是 基线不平稳
压力波动有多大啊？是不是平衡时间不够

走梯度的话，基线都会有轻微的波动，但是不影响分析，每次做样至少平衡45min才开始走空白。压力波动一般有20多bar，最大的时候达到50bar。
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5楼2011-03-18 10:10:05
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
会不会是你的球形阀有点破损了，感觉你的压力有时呈现锯齿状特征。。。
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6楼2011-03-18 10:53:06
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1414671343

金虫 (正式写手)

脑子有病
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我在想 你压力尖刺的峰 是不是 出现在 梯度刚开始变化较大的时候

最好把你的梯度表 也发一下
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7楼2011-03-18 12:10:59
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xiaoyuyanran

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎新人 2012-02-12 17:50:49
你的波长是多少，波长在低波长处需要平衡很长时间。
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8楼2012-02-12 15:02:48
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891318029

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
首先有进样的时候压力变化是正常的（不变才是异常的）
做一个验证实验：只有流动相平衡基线的时候观察压力，这时候只要压力与流量都是正常的，那就说明系统正常，而接着进样出现楼主所示的压力变动，显示的是不同时间色谱柱里面的物质组分的差异，反映的是一个综合流动阻力的变化。
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9楼2012-02-15 18:14:30
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可能的原因：
1、溶剂脱气不充分；
2、泵头有气泡；
3、溶剂瓶位置低；
4、溶剂比例阀或混合器故障；（超声清洗或更换）
5、泵密封垫泄露。
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10楼2012-02-16 09:00:20
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