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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】安捷伦1200液相色谱压力不稳
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fj1983good

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】安捷伦1200液相色谱压力不稳已有8人参与

前段时间压力有点高，还不稳过滤芯脏的特别快，咨询了工程师说是泵头密封圈磨损，换了个新的，压力还是不太稳，感觉一直再升，特别是进样时，压力会升高，是不是系统堵塞了，还是什么原因,请高手指点
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1楼2010-05-10 13:01:54
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
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biore7456(金币+2):辛苦了，感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-11 07:05:16
液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法
  
在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点：
一．管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。
二．输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为：
如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。
1 在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
2 打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。
3 按“设置”键直至出现“冲洗”字样，选择是，并启动冲洗功能。流量5ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）
4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。
5 用同样方法测试另外一泵。等度只要测试一台就可以了。
造成单向阀失效原因有几点：
1 液相色谱从成品到客户手中有一段时间，出厂前每台仪器都要经过调试，一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况，建议客户在长期不使用情况下，每周用甲醇作为流动相，开机1小时使管路充满液体。
2流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过了，但长期使用后，由于液相色谱是微量分析仪器，难免会产生类似情况。这是液相色谱的普遍现象，国内外的泵只要是被动单向阀，都会有类似现象发生，这并不是仪器的质量问题，而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。
单向阀失效处理方法：
1 拧下输入单向阀（一共两个）
2 将2个单向阀放入超声波清洗器，用蒸馏水清洗10分钟。
2 用本公司提供的专用针头冲一下（将针头拧紧在单向阀输入端即可，见配件清单）。冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈，防止冲时垫圈被冲落。
3 完毕后，将输入单向阀装回原位即可。（注意单向阀须拧紧）
若两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
高压测试具体操作方法：
1 在双泵分析系统连接的前提下，只须先打开其中一泵（确认接好流动相）
2 设置流量1ml/min
3 启动泵
4 观察运行期间，泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲单向阀，反复试验。
（注：不必打开UV检测器及工作站）
5 重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试
三. 如还出现压力不稳的情况，有可能密封圈受损，建议更换。


信息来源：来宝网
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2楼2010-05-10 13:17:38
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yyhx9540

至尊木虫 (著名写手)
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压力变高一般是有小颗粒污染，
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3楼2010-05-10 15:18:44
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kkbyb

木虫 (著名写手)
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biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-11 07:05:30
那时你六通阀处有问题，都是进样时转到bypass，管路变短压力下降，你的反而升高
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4楼2010-05-10 23:21:28
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-16 09:08:16
仪器长时间使用缓冲盐就会有一些残留或者样品的残留，用异丙醇将系统冲2-3小时将仪器里的脏东西都冲掉，再用甲醇冲2小时将异丙醇替换掉应该就好了
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5楼2010-05-12 22:25:27
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chenwuying

金虫 (正式写手)
★
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大家说的很好很受用
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浮世的天真
6楼2010-05-26 15:23:46
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yugijiang

木虫 (著名写手)
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把你的柱温箱温度升高，最好是弄点热的水不接色谱柱来走一下你的系统
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7楼2012-06-16 08:11:29
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memorise

金虫 (小有名气)
★
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原因可能是管路里有气泡、柱塞杆密封垫圈漏液、单向阀漏液。
1、管路里有气泡
      气泡进入泵以后可能会停留在泵腔内，泵吸液时泵腔内压力变小，气泡体积膨胀，导致实际吸入液体比预定的要少，泵排液时泵腔内压力变大，气泡体积变小，导致实际排出液体体积比预定的也少，这样泵的实际流量比预定的要小，而且系统压力变化也不稳定，波动变大，气泡大时可能导致泵不能吸液。解决问题的方法是流动相超声或者使用在线真空脱气，开泵以后先大流速排空一段时间把气泡排出以后再工作。
2、柱塞杆密封垫圈漏液
      柱塞杆密封垫圈漏液一般由密封垫圈老化或者磨损引起，平时注意打开seal wash清洗，及时更换清洗液，保证定期更换密封垫圈就可以。
3、单向阀漏液
      单向阀漏液的问题最常见，也比较复杂，还要从单向阀的结构来说起。单向阀实现功能的最主要结构是宝石球与阀座，入口阀和出口阀都一样，通常单向阀漏液都是因为宝石球与阀座的配合出现问题，不能关闭，严重时阀座被压裂，而宝石球非常坚硬，很少出问题。
      单向阀上的阀座是中间有一个小孔的圆柱体，宝石球落在小孔上时关闭单向阀，离开小孔时打开单向阀，但是如果宝石球落到阀座上时，宝石球与阀座的接触位置上有固体颗粒，会使阀座上的小孔不能完全闭合，在泵吸液时，出口单向阀不能完全闭合会导致泵头后的液体被吸回泵里，在泵排液时，入口单向阀不能完全闭合会导致泵头里应该排到泵后的液体被压回泵前。一般少量的固体小颗粒导致的单向阀漏液出现的比较随机，此时基线波动较小，但是压力曲线会有少量倒峰，但是整体波动与正常接近；有时候固体小颗粒会一直粘附在阀座和宝石球上，或者固体小颗粒较多时，会导致单向阀的持续漏液，此时基线波动较大，压力曲线也波动非常大，并且会有连续的倒峰出现，严重时仪器不能正常运行。泵里的固体小颗粒有两个来源，即柱塞干密封垫圈的磨损和流动相引入。柱塞杆密封垫圈应该是耐磨的橡胶或者塑料材质，但是柱塞杆频繁的抽拉仍然会导致其磨损，尤其是流动相中有盐或者其它机械杂质时，结晶析出的盐颗粒或者机械杂质附着在柱塞杆上，更加剧了垫圈的磨损。磨损的密封垫圈碎屑绝大部分都很小，随着流动相被排出泵腔，吸附在排空阀里的过滤白头上面，有少量较大的碎屑颗粒可能会吸附在出口或者入口单向阀内的宝石球和阀座上，导致单向阀漏液。流动相引入的杂质颗粒比较常见，可能是没有完全溶解的盐或者水中的机械杂质，硬度较大的水添加磷酸以后也可能会有小颗粒的不溶物生成，长期置放的水会滋生微生物，这些都会导致单向阀漏液，所以没有把握的流动相使用前一定要过滤，至少要用0.45um的膜。另外大浓度的缓冲盐使用时要注意，盐的浓度过高，与有机流动相在四元比例阀后混合时，会由于溶解度下降而析出，尤其是在梯度运行到小比例水溶液与大比例有机溶剂混合时，这种问题更容易产生。
      单向阀阀座一般都是硬塑料材质，套管据说是陶瓷材质，阀座与套管表面非常平整，从而保证两者的密切接触，防止接触面漏液，陶瓷套管一般都没有问题，非常紧硬。入口主动阀的阀芯在装到泵上以后要受到一定压力，如果螺丝拧的太紧，很容易将阀座压裂，或者在系统压力非常大时，也有可能将其压裂。阀座裂开以后，宝石球落下去时流动相仍能从阀座上的裂缝通过，此时的单向阀漏液，系统的基线波动偏大，压力曲线波动可能由原来的1bar左右变为10bar甚至更大。在这里压力曲线波动是指截取一段比较平缓的压力曲线，放大以后观察，相邻的波峰与波谷之间的差值。
4、入口主动阀和出口单向阀漏液
      从入口主动电磁阀的底部看，中间有一个带火漆的内六角螺钉，这个螺钉是出厂前校定好的，改变螺钉的位置会导致阀体内磁芯冲程的改变，进而改变泵的实际流速，或者导致磁芯上密封膜片被击穿或阀芯损坏。阀底四角有四个内六角螺钉，拆掉四个螺钉，取下阀体，阀体内是一个空腔，里边有一个磁芯压在空腔内的弹簧上，磁芯另一端有一段柱状突起，正好可以插到正方形塑料片中间的圆孔上，圆孔中间有一个黑色的垫片，取下正方形的黑色塑料板，黑色垫片下压着一个圆形的透明膜片，这个透明膜片起密封作用，膜片下是一个顶针插在孔里，顶针一直伸到电磁阀状阀芯的凹孔内。入口主动阀在使用三五年或者更长时间以后，电磁体内起密封作用的透明膜片会老化，产生微小的裂缝，泵工作时流动相在压力作用下渗漏到电磁阀体内，弄湿磁芯并伴随磁芯的往复运动分散到阀体内部，导致阀体内部的缓慢锈蚀，但是不会流到检测漏液的感应器上，不会导致仪器所有灯变红，发现问题以后就要更换这个透明的膜片，或者是更换整个电磁阀体，Agilent是作为整个配件来处理的，不提供单个的透明膜片，想省钱就要自己去淘一个类似材质和厚度的塑料膜。
      出口单向阀一般都是螺纹套管结构，单向阀出厂前已经组装好，但是在拆装单向阀上边的管路时，上边的螺丝拧的太紧可能会导致螺钉连接的出口单向阀的阀体套管部分连带在一起转动，被拧紧的出口单向阀内的阀座受到挤压，很容易就裂开。出口单向阀阀体上有一个黑色或者白色的塑料套圈，取下套圈就能发现侧面的小孔，阀座裂开的出口单向阀加压时液体会直接从阀体侧面的小孔上漏出，被泵检测漏液的传感器检测到，导致所有灯都变红。一般人不注意可能会以为出口单向阀上方管路的螺丝未拧紧导致漏夜，再去用力拧紧这个螺丝，其结果适得其反，一般出口单向阀两个阀座可能断裂一个，用力再拧紧反而会让两个一起裂开。所以好的出口单向阀尽量不要拿来研究，拆开的单向阀装回去时不要拧太紧，不漏液就好，阀上的管路连接时也要注意，螺丝不能太紧。
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8楼2012-07-20 17:20:30
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zhutao41

至尊木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhouenhua at 2010-05-10 13:17:38
液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法
  
在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点：
一．管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。 ...

这个是waters的吧？
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9楼2018-01-29 17:18:31
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