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fj1983good

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】安捷伦1200液相色谱压力不稳已有8人参与

前段时间压力有点高，还不稳过滤芯脏的特别快，咨询了工程师说是泵头密封圈磨损，换了个新的，压力还是不太稳，感觉一直再升，特别是进样时，压力会升高，是不是系统堵塞了，还是什么原因,请高手指点

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1楼2010-05-10 13:01:54

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yugijiang

木虫 (著名写手)

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专业: 药物分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

把你的柱温箱温度升高，最好是弄点热的水不接色谱柱来走一下你的系统

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7楼2012-06-16 08:11:29

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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
biore7456(金币+2):辛苦了，感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-11 07:05:16

液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法

在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点：
一．管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。
二．输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为：
如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。
1 在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
2 打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。
3 按“设置”键直至出现“冲洗”字样，选择是，并启动冲洗功能。流量5ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）
4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。
5 用同样方法测试另外一泵。等度只要测试一台就可以了。
造成单向阀失效原因有几点：
1 液相色谱从成品到客户手中有一段时间，出厂前每台仪器都要经过调试，一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况，建议客户在长期不使用情况下，每周用甲醇作为流动相，开机1小时使管路充满液体。
2流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过了，但长期使用后，由于液相色谱是微量分析仪器，难免会产生类似情况。这是液相色谱的普遍现象，国内外的泵只要是被动单向阀，都会有类似现象发生，这并不是仪器的质量问题，而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。
单向阀失效处理方法：
1 拧下输入单向阀（一共两个）
2 将2个单向阀放入超声波清洗器，用蒸馏水清洗10分钟。
2 用本公司提供的专用针头冲一下（将针头拧紧在单向阀输入端即可，见配件清单）。冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈，防止冲时垫圈被冲落。
3 完毕后，将输入单向阀装回原位即可。（注意单向阀须拧紧）
若两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
高压测试具体操作方法：
1 在双泵分析系统连接的前提下，只须先打开其中一泵（确认接好流动相）
2 设置流量1ml/min
3 启动泵
4 观察运行期间，泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲单向阀，反复试验。
（注：不必打开UV检测器及工作站）
5 重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试
三. 如还出现压力不稳的情况，有可能密封圈受损，建议更换。

信息来源：来宝网

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2楼2010-05-10 13:17:38

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