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pplover

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 【求助】安捷伦液相色谱标样竟然峰面积不平行!!!求教!

最近不知道为什么,用安捷伦液相1100定量,条件稳定了1小时,打标样竟然面积不平行!一会高一会低的!无法,只好用流动相一直冲柱子,直到下午打的标样才面积基本能对应上!这种现象已经持续几天了,不知道问题到底在哪。一般不是条件稳定1小时基本没问题了么,怎么现在倒延长成半天了呀!这样怎么工作呢?一天打不了几个样了呢。是泵的问题还是什么?柱子是没用多久的新柱啊!仪器倒是用时间长了,但如何查找原因呢?请大家指教!
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一个人的美丽是认真!两个人能在一起是缘分!
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pplover

荣誉版主 (著名写手)

也没人回啊!自己顶下!
一个人的美丽是认真!两个人能在一起是缘分!
2楼2010-10-16 08:36:54
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snowmail2000

金虫 (小有名气)

pplover(金币+2):挺全面,可这些问题我们都一一排查过的。 2010-10-16 15:31:09
进标准样品峰面积不好,说白了就是仪器精密度不好。首先考虑仪器本身的问题:泵是否有漏液,进样针是否污染,柱压不稳,温度变化太大等。其次还要看样品在流动相中的溶解度怎样。上述因素均会降低系统适用性

[ Last edited by snowmail2000 on 2010-10-16 at 09:25 ]
沈阳药科大学药学院
3楼2010-10-16 09:17:01
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416858594

银虫 (小有名气)

pplover(金币+2):定量都是定量环嘛,体积肯定一样啦!有柱温箱,温度变化也可以忽略啦!估计是甲醇质量不好吧,但也一直用这厂家的甲醇呀! 2010-10-16 15:32:42
仪器本身的性能是否有保证?操作环境温度是否变化很大?进样的体积是否准确呢?
还有一个很重要的问题 柱子在使用前后是否有充分清洗平衡?也就是柱效
4楼2010-10-16 14:43:55
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yuzhang

木虫 (小有名气)

pplover(金币+1):感谢回复! 2010-10-17 17:10:54
可以看一下安捷伦的培训资料,里面有介绍
followyourheart
5楼2010-10-16 16:33:07
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416858594

银虫 (小有名气)

pplover(金币+1):同感! 2010-10-17 17:05:48
引用回帖:
Originally posted by 416858594 at 2010-10-16 14:43:55:
仪器本身的性能是否有保证?操作环境温度是否变化很大?进样的体积是否准确呢?
还有一个很重要的问题 柱子在使用前后是否有充分清洗平衡?也就是柱效

个人感觉不大可能咯 不过你可以换换看
6楼2010-10-17 01:32:16
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


pplover(金币+1):仅同一标样都不平行呢,内标也解决不了这问题啊! 2010-10-17 17:07:40
应该仪器本身问题(泵或者进样问题),建议楼主采用内标法
7楼2010-10-17 15:11:53
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


pplover(金币+1):你就那么保证内标每针都能平行么?内标跟标样有什么差别? 2010-10-18 19:17:16
pplover(金币+1):仅同一标样都不平行呢,内标也解决不了这问题啊! 2010-10-17 17:07:40
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2493843&pid=1206138&page=1#pid1206138
为什么内标解决不了这个问题?加内标就是来解决每针之间进样不平行的问题!
8楼2010-10-18 14:44:57
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)

pplover(金币+1):不是自动进样,但有定量环!有柱温箱的哦! 2010-10-18 19:17:47
是自动进样器吗?柱子恒温有可能改善一下
9楼2010-10-18 15:37:24
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

pplover(金币+1):是用了酸,但以往平衡时间用不了这么长啊!也不是头一次做这个条件的,不知道为什么,估计是用的甲醇质量不好! 2010-10-18 19:18:48
楼主的流动相是不是加酸了呀或者缓冲盐了?刚换一个新体系的时候,需要平衡的时间较长一些,如果不换其他体系,以后再用应该平衡一小时就差不多了
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
10楼2010-10-18 16:26:15
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