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pplover

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 【求助】安捷伦液相色谱标样竟然峰面积不平行!!!求教!

最近不知道为什么,用安捷伦液相1100定量,条件稳定了1小时,打标样竟然面积不平行!一会高一会低的!无法,只好用流动相一直冲柱子,直到下午打的标样才面积基本能对应上!这种现象已经持续几天了,不知道问题到底在哪。一般不是条件稳定1小时基本没问题了么,怎么现在倒延长成半天了呀!这样怎么工作呢?一天打不了几个样了呢。是泵的问题还是什么?柱子是没用多久的新柱啊!仪器倒是用时间长了,但如何查找原因呢?请大家指教!
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一个人的美丽是认真!两个人能在一起是缘分!
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


pplover(金币+1):仅同一标样都不平行呢,内标也解决不了这问题啊! 2010-10-17 17:07:40
应该仪器本身问题(泵或者进样问题),建议楼主采用内标法
7楼2010-10-17 15:11:53
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pplover

荣誉版主 (著名写手)

也没人回啊!自己顶下!
一个人的美丽是认真!两个人能在一起是缘分!
2楼2010-10-16 08:36:54
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snowmail2000

金虫 (小有名气)

pplover(金币+2):挺全面,可这些问题我们都一一排查过的。 2010-10-16 15:31:09
进标准样品峰面积不好,说白了就是仪器精密度不好。首先考虑仪器本身的问题:泵是否有漏液,进样针是否污染,柱压不稳,温度变化太大等。其次还要看样品在流动相中的溶解度怎样。上述因素均会降低系统适用性

[ Last edited by snowmail2000 on 2010-10-16 at 09:25 ]
沈阳药科大学药学院
3楼2010-10-16 09:17:01
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416858594

银虫 (小有名气)

pplover(金币+2):定量都是定量环嘛,体积肯定一样啦!有柱温箱,温度变化也可以忽略啦!估计是甲醇质量不好吧,但也一直用这厂家的甲醇呀! 2010-10-16 15:32:42
仪器本身的性能是否有保证?操作环境温度是否变化很大?进样的体积是否准确呢?
还有一个很重要的问题 柱子在使用前后是否有充分清洗平衡?也就是柱效
4楼2010-10-16 14:43:55
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