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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】安捷伦液相色谱标样竟然峰面积不平行！！！求教！
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pplover

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 【求助】安捷伦液相色谱标样竟然峰面积不平行！！！求教！

最近不知道为什么，用安捷伦液相1100定量，条件稳定了1小时，打标样竟然面积不平行！一会高一会低的！无法，只好用流动相一直冲柱子，直到下午打的标样才面积基本能对应上！这种现象已经持续几天了，不知道问题到底在哪。一般不是条件稳定1小时基本没问题了么，怎么现在倒延长成半天了呀！这样怎么工作呢？一天打不了几个样了呢。是泵的问题还是什么？柱子是没用多久的新柱啊！仪器倒是用时间长了，但如何查找原因呢？请大家指教！
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一个人的美丽是认真！两个人能在一起是缘分！
1楼 2010-10-15 20:19:36
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pplover

荣誉版主 (著名写手)
也没人回啊！自己顶下！
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一个人的美丽是认真！两个人能在一起是缘分！
2楼2010-10-16 08:36:54
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
pplover(金币+2):挺全面，可这些问题我们都一一排查过的。 2010-10-16 15:31:09
进标准样品峰面积不好，说白了就是仪器精密度不好。首先考虑仪器本身的问题：泵是否有漏液，进样针是否污染，柱压不稳，温度变化太大等。其次还要看样品在流动相中的溶解度怎样。上述因素均会降低系统适用性

[ Last edited by snowmail2000 on 2010-10-16 at 09:25 ]
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沈阳药科大学药学院
3楼2010-10-16 09:17:01
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416858594

银虫 (小有名气)
pplover(金币+2):定量都是定量环嘛，体积肯定一样啦！有柱温箱，温度变化也可以忽略啦！估计是甲醇质量不好吧，但也一直用这厂家的甲醇呀！ 2010-10-16 15:32:42
仪器本身的性能是否有保证?操作环境温度是否变化很大?进样的体积是否准确呢?
还有一个很重要的问题 柱子在使用前后是否有充分清洗平衡?也就是柱效
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4楼2010-10-16 14:43:55
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yuzhang

木虫 (小有名气)
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-10-17 17:10:54
可以看一下安捷伦的培训资料，里面有介绍
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followyourheart
5楼2010-10-16 16:33:07
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416858594

银虫 (小有名气)
pplover(金币+1):同感！ 2010-10-17 17:05:48
引用回帖:
Originally posted by 416858594 at 2010-10-16 14:43:55:
仪器本身的性能是否有保证?操作环境温度是否变化很大?进样的体积是否准确呢?
还有一个很重要的问题 柱子在使用前后是否有充分清洗平衡?也就是柱效

个人感觉不大可能咯 不过你可以换换看
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6楼2010-10-17 01:32:16
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
pplover(金币+1):仅同一标样都不平行呢，内标也解决不了这问题啊！ 2010-10-17 17:07:40
应该仪器本身问题（泵或者进样问题），建议楼主采用内标法
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7楼2010-10-17 15:11:53
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
pplover(金币+1):你就那么保证内标每针都能平行么？内标跟标样有什么差别？ 2010-10-18 19:17:16
pplover(金币+1):仅同一标样都不平行呢，内标也解决不了这问题啊！ 2010-10-17 17:07:40
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2493843&pid=1206138&page=1#pid1206138
为什么内标解决不了这个问题？加内标就是来解决每针之间进样不平行的问题！
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8楼2010-10-18 14:44:57
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
pplover(金币+1):不是自动进样，但有定量环！有柱温箱的哦！ 2010-10-18 19:17:47
是自动进样器吗？柱子恒温有可能改善一下
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9楼2010-10-18 15:37:24
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
pplover(金币+1):是用了酸，但以往平衡时间用不了这么长啊！也不是头一次做这个条件的，不知道为什么，估计是用的甲醇质量不好！ 2010-10-18 19:18:48
楼主的流动相是不是加酸了呀或者缓冲盐了？刚换一个新体系的时候，需要平衡的时间较长一些，如果不换其他体系，以后再用应该平衡一小时就差不多了
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
10楼2010-10-18 16:26:15
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