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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相出峰分叉怎么回事？
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胡家

木虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰分叉怎么回事？

今天做高效液相（安捷伦的1200系）测试标准品与对照品的峰时出现了分叉，请问这个是什么回事？怎么解决？
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路走远了，不要忘记最初的梦想。
1楼 2012-07-19 15:47:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wmjqy

新虫 (初入文坛)
★
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-21 09:56:30
有以下原因
1、流动相PH值不适。使物质分解产生裂缝
2、处理不纯，有杂质出现
3、色谱柱用的时间过长导致柱效不行
4、供试品已分解，产物峰你的主峰有重叠导致裂缝，或样品过载
5、流动相比列比例不恰当，使两种物质的出峰时间重合，出现裂缝

建议如下
1、优化你的提取过程，尽量将杂质去除
2、找出主峰的最适合破H值，测量流动相PH，然后用缓冲体系做流动相
3、换个色谱柱
4、适当调整有机相与水相的比列，看能不能把两个裂缝分开。
注：出现裂缝与预柱无关！！！！
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15楼2012-07-20 14:21:54
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普通回帖

lantao8823

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复！ 2012-07-19 22:47:37
没图没真相
可能：
1 有杂质
2 溶剂效应
3 过载

因为没图，不知是何故？
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人生最重要的课题：学会坚强。
2楼2012-07-19 15:54:09
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-07-19 22:47:55
胡家: 金币+1, ★有帮助 2012-07-20 09:10:22
补充楼上：
1.柱头塌陷，什么样品均裂
2.难道你的是生物碱？酸碱度可能不合适，进一针稀释后的样品有所改观的话，这种可能性很大
赞一下 回复此楼
3楼2012-07-19 15:57:48
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
胡家: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-20 09:10:35
同上，可能的原因太多了。可能供试品问题、柱子问题、流动相问题、也有可能根本就是方法问题。之前做过这个项目么？以前测是什么样子？
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1234
4楼2012-07-19 16:07:37
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娇雷

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2012-07-19 22:48:18
胡家: 金币+1 2012-07-20 09:13:59
可能是柱子的原因，分出的峰可能是杂质峰，而分离度未达到系统适用性条件，故没能将两峰分开
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不断进取
5楼2012-07-19 17:03:24
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
胡家: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-20 09:13:06
可能是柱头塌陷或者是堵塞，你的样品有没有超载，进样器有没有存在分叉流露？需要你自己去排除了
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6楼2012-07-19 17:52:33
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sdd815

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
胡家: 金币+1 2012-07-20 09:13:51
柱前是否接预柱了，有可能是预柱的问题
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7楼2012-07-19 20:12:27
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
胡家: 金币+1 2012-07-20 09:13:43
可能是柱子的原因，也可能是供试品的问题，可以换台液相试试
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你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
8楼2012-07-19 20:45:13
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ssilienty

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-19 22:49:10
胡家: 金币+1 2012-07-20 09:13:28
样品不稳定分解、柱子过载、液相柱柱头脏了、接预柱的话把预柱拆了是不是还分叉，判断是不是预柱脏了
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9楼2012-07-19 22:13:53
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badcar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据经验，应该是柱子坏了
换根柱子试试看
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10楼2012-07-19 23:02:52
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